1 前言
近年来,随着我国工业的迅速发展和城市化的快速推进,大多城市上空频繁出现灰霾天气,这主要是由大气颗粒物(PM2.5)所致,PM2.5 进入人体发生沉降后,会导致人体机能功能性障碍和不可逆转性损伤。石英空气滤膜采用高纯度石英纤维(SiO2)精制而成,不含任何粘合剂,特别适合高温排放颗粒物的收集过滤,有利于对大气颗粒物中重金属元素的检测。采用密闭加热的微波消解前处理方法,该方法试剂消耗少,空白低,元素损失小、回收完全,有利于对空气滤膜中重金属元素的分析。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
新仪 JUPITER 微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等
2.2 试剂
硝酸(68%),氢氟酸(40%)
3 实验方法
3.1 样品处理
将处理空气滤膜所需的剪刀用超纯水清洗干净,用剪刀将空气滤膜剪碎称量。
3.2 酸体系探究
空气滤膜(石英)主要成分是二氧化硅,选择对硅元素溶解能力强的氢氟酸和具有强酸性、氧化性的硝酸进行消解。
3.3 实验过程
使用硝酸、氢氟酸作为实验的消解试剂,称取空气滤膜样品 0.2g(精确至 0.1mg)于消解罐,加入 8mL 硝酸和 3mL 氢氟酸,静置 5min 左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
实验结束后,待冷却至 60℃以下,将消解罐转移至通风橱中,缓慢打开罐盖静置 5min,150℃赶酸至剩余液体小于 1mL,加水转移定容至容量瓶,消解液澄清透明,空气滤膜样品可完全消解。
3.4 取样量
在上述试验条件下,空气滤膜样品取样量为 0.2g 时的实验ZG压力达到 2MPa 左右,建议实验取样量控制在 0.2g 左右。
4 结果
使用硝酸、氢氟酸对空气滤膜(石英)样品进行消解实验,取样量为 0.2g,ZG实验温度 210℃,保温 30min,实验ZG压力达到 2MPa,样品可完全消解。
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