行业应用 | 聚焦食品安全-水产品中抗生素残留检测

随着水产品的过度开发和消耗，海水集约化的现代化养殖已经成为海产品供应的重要方式，由于能够预防疾病、提高饲料报酬率和提升海鲜质量，多种抗生素被广泛使用。但抗生素在带来经济效益的同时，抗生素残留问题也愈发严重。残留抗生素在生物体内和自然环境中不断蓄积，污染环境，对人类健康造成威胁。

采用目前使用广泛的磺胺类抗生素为待测物质，利用GX液相色谱法进行快速灵敏测定。磺胺类抗生素是由人工合成的，是一类具有比较广的KJ谱、比较稳定的生化性质和较低廉的价格，并且使用也比较简便、供应充足、生产过程不损耗粮食的KJ药物，这类药物结构中所具有的对氨基苯磺酰胺母核结构，通过不同取代基团在母核上R位的取代反应来形成其他许多种药物。

磺胺类抗生素会通过YZ细菌的生长还有繁殖来起到其较好的KJ性，比如对很多阳性或者阴性的革兰氏菌种、诺卡氏菌属、疟原虫等一些原虫类还有衣原体属均能发挥其KJ性。

本文参照农业部958号公告-12-2007国家标准进行鱼肉样品中四种磺胺类抗生素残留的检测。

仪器配置

丨色谱仪：GX液相色谱-紫外检测器；

丨旋蒸仪；

丨氮吹仪；

丨涡旋器；

丨万分之一电子天平；

前处理

取鱼肉样品粉碎均匀，称取约5g样品加入20 ml乙腈，涡旋1 min，超声提取20 min，3000r/min离心5 min，取上清液置于烧瓶中，再加入10 mL乙腈重复上述操作，上清液置于上述烧瓶中。30℃减压蒸干。加入1 mL甲醇，2 mL 2%乙酸溶解，涡旋1 min混匀，转移至10 mL离心管中，再加入1 mL甲醇，2 mL 2%乙酸，重复上述操作，混合后，加入3 mL正己烷，震荡混匀，弃上层正己烷相，下层25℃氮吹至近干。1 mL乙腈复溶后，过0.45 μm滤膜上机。同时进行空白试验。

色谱条件

丨色谱柱：C18 4.6mm×150mm，5μm；

丨柱温：25℃；

丨波长：270 nm；

丨流速：1.0 ml/min；

丨进样量：10 μL；

丨测样时间：15 min

丨流动相：乙腈：2%乙酸水溶液 =25：75；

标准品谱图

线性曲线

化合物名称：磺胺嘧啶    

线性方程：Y=21.36901x+0.55645；R²=0.99968

化合物名称：磺胺二甲基嘧啶 

线性方程：Y=15.07445x+1.0309；R²=0.99979

化合物名称：磺胺间甲氧嘧啶 

线性方程：Y=16.47689x+0.50075；R²=0.99976

化合物名称：磺胺甲恶唑 

线性方程：Y=16.04956x+1.69829；R²=0.99966

样品加标谱图

总结

本文可实现对磺胺类抗生素的灵敏、快速检测。