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F800 纤维测定仪测定麦麸中的纤维素、半纤维素及木质素含量

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

1 前言

麦麸,即麦皮,小麦加工面粉副产品,麦黄色,片状或粉状。主要用途有食用、入药、饲料原料、酿酒等。近期经研究可用于食用菌的培养,其中的纤维素、半纤维素及木质素可作为营养元素被食用菌吸收。

纤维素可以采用范氏(Van Soest)的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维(NDF)和酸性洗涤纤维(ADF)的原理进行测定。植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理,不溶解的残渣为中性洗涤纤维,主要为细胞壁成分,其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。植物性饲料经酸性洗涤剂处理,剩余的残渣为酸性洗涤纤维,其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。酸性洗涤纤维经 72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐,从酸性洗涤纤维值中减去 72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。将 72%硫酸处理后的残渣灰化,在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素(ADL)的含量。

本实验将使用采用范氏(Van Soest)的洗涤纤维分析法使用 F800 纤维测定仪对麦麸中的纤维素、半纤维素及木质素进行测定。


2 仪器与试剂

2.1 仪器

F800 纤维测定仪;旋风磨;分析天平;鼓风干燥箱;100mL 量筒;干燥器。


2.2 试剂

实验用水应符合 GB/T6682 中三级用水的规格,使用试剂除特殊说明外,均为分析纯。

十二烷基硫酸钠 (C12H25NaSO4);乙二胺四乙酸二 钠(C10H14N2O8Na2•2H2O) ;四硼酸钠(Na2B4O7•10H2O);无水磷酸二氢钠(Na2HPO4);乙二醇乙 醚(C4H10O2);正辛醇(C8H18O,消泡剂);丙酮(CH3COCH3);硫酸;十六烷基三甲基溴化铵(C19H42NBr,CTAB);石油醚(60~90℃);盐酸;滤器辅料:硅藻土(在 500℃下灰化 1h,放入坩埚内)。

中 性 洗 涤 剂 (3% 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 ) : 称取 18.6g 乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2•2H2O)和 6.8g 四硼酸钠(Na2B4O7•10H2O),放入 100mL 烧杯中,加适量蒸馏水溶解(可加热),再加入 30g 十二烷基硫酸钠(C12H25NaSO4)和 10mL 乙二醇乙 醚(C4H10O2);称取 4.56g 无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)置于另一烧杯中,加蒸馏水加热溶解,冷却后将上述两溶液转入 1000mL 容量瓶并用水定容。此溶液 pH 值 6.9~7.1(pH 值一般不用调整)。

酸性洗涤剂(2%十六烷基三甲基溴化铵溶液):称取 20gCTAB 溶解于 1000mL1.00mol/L硫酸(1/2H2SO4)溶液中,搅拌溶解。


3 实验方法

3.1 样品制备

将样品进行粉碎,精确称取样品约 1g(记为 m),放入灰化好并带有硅藻土的坩埚(记为 m1)内。


3.2 中性洗涤剂消煮

消煮管内添加 100mL 中性洗涤剂,微沸状态下消煮 60min,抽滤并洗涤数次至无泡沫。


3.3 洗涤

使用冷浸提装置,先后加入丙酮和石油醚,洗涤直至滤液变为无色,并抽干。


3.4 干燥

放入干燥箱内,以 130℃烘干至少 2h,冷却称重 m2


3.5 酸性洗涤剂消煮

消煮管内添加 100mL 酸性洗涤剂,微沸状态下消煮 60min,抽滤并洗涤数次至无泡沫。


3.6 洗涤

使用冷浸提装置,先后加入丙酮和石油醚,浸润 5min,洗涤直至滤液变为无色,并抽干。


3.7 干燥

放入干燥箱内,以 130℃烘干至少 2h,冷却称重 m3


3.8 消解

在冷浸提装置中用 12mol/L 的硫酸溶液消解 3h,并抽滤,洗涤至中性。


3.8 干燥

放入干燥箱内,以 105℃烘干至少 4h,冷却称重 m4


3.9 灰化

在马弗炉中 500℃±25℃灰化 2h,或者灰化至恒重,冷却称重为 m5


4 结果与讨论

4.1 实验结果


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4.2 结论

本次测试的麦麸样品半纤维素含量为30.09%,纤维素含量为8.56%,木质素含量为6.48%。《GB/T 20806-2006 饲料中中性洗涤纤维(NDF)的测定》、《NY/T 1459-2007 饲料中酸性洗涤纤维的测定》及《GB/T 20805-2006 饲料中酸性洗涤木质素(ADL)的测定》中对于重复性规定:每试样称取两个平行样进行测定,取平均值为分析结果,允许相对偏差≦3%。实验各样品三次独立测定结果相对偏差均小于 3%,符合标准要求。


参考文献

[1] GB/T 20806-2006 饲料中中性洗涤纤维(NDF)的测定[S]. 

[2] NY/T 1459-2007 饲料中酸性洗涤纤维的测定[S]. 

[3] GB/T 20805-2006 饲料中酸性洗涤木质素(ADL)的测定[S].

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