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气相色谱法测定免洗洗手液方案

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

前言

由于新冠病毒的肆虐,免洗洗手液已经成为人们日常生活中的一部分。世界卫生组织(WHO)推荐使用酒精含量在60-95%之间的免洗洗手液,其主要成分为乙醇,异丙醇(IPA)和正丙醇。

本文介绍了使用气相色谱仪测定免洗洗手液的有效成分和杂质。由于免洗洗手液是以水为基质的混合物,对于气相色谱的测定存在一定难度。

ASTM D3695和USP <611>涵盖了酒精检测和分析的多种方法,其中包含了气相色谱仪使用FID 测定水中挥发性酒精的含量。


Abstract

本应用采用了SCION 4X6- GC气相色谱仪建立了免洗洗手液的测定方法,该方法操作简单,重复性良好,均小于1.5%, 符合USP <611>的要求。


实验部分

使用配备了分流/不分流进样口的SCION 4X6-GC气相色谱仪和Autosampler8400自动进样器。

谨慎选择进样针和进样量。

当衬管体积过小时,水分气化,体积过大,溶剂和样品会回流进进样口和气体管路内造成系统污染,1.0μl的水在一定条件下可以膨胀到体积的1400倍(1.4 ml气体)。所以,在选择衬管时,使用4mm的玻璃棉衬管。实验表明,与没有玻璃棉的衬管相比,RSD%有所提高,所以玻璃棉是必不可少的。

本次实验主要测试免洗洗手液中的五种化合物,其中乙醇,正丙醇和异丙醇为主要成分,甲醇是洗手液中可能存在的杂质和作为保湿剂添加的甘油。质控样品按2%(v/v)乙醇和2.5%(v/v)异丙醇制备。

洗手液本身是一种凝胶,粘性太大,无法注射,因此样品必须用去离子水稀释。

以乙腈为内标,减少因样品基质所带来的影响。


色谱条件

色谱柱:      SCION-WAXMS (30m*0.53mm*1.00um)

进样口:      250℃

载气:         He 7.0ml/min 恒流

进样模式:  分流

分流比:      20

升温程序:  50℃保持5min;30℃/min升至230℃保持3min。

检测器:      FID 250 ℃

空气:         300 ml/min;氢气:30ml/min;

氮气:         23ml/min

进样量:      0.2 ul


实验结果

结果表明,使用内标法,连续进样10针,待测化合物的RSD在1-1.5%(v/v),符合USP<611>规定的4%以内。甲醇的RSD为1.03%,异丙醇为1.04%,乙醇为1.19%,正丙醇为1.05%,甘油为1.52%。

实验结果显示所有组分的分辨率都大于 4(符合USP<611>要求)。异丙醇和乙醇没有完全分离,分辨率为1.4,但可以进行准确定量。具体谱图见图1。

除了以上结果,USP <611>描述了峰尾因子(PTF)必须小于2。甲醇的PTF为1.68,IPA为1.09,乙醇为1.29,正丙醇为1.14,甘油为1.23。所有化合物结果均符合USP <611>规定的要求。


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图1化合物10针重复性谱图


乙醇的标准曲线在1 ~ 5% (v/v)范围内,正丙醇在0.1 ~ 1.5% (v/v)范围内,甘油从0.0092 ~ 0.138 (v/v)范围内。乙醇,正丙醇,异丙醇和甲醇的相关系数都达到0.999以上,甘油的相关系数达到0.9961。其线性结果见图2。 每10针样品进三针质控样,乙醇的平均浓度为2.3%(v/v),RSD为0.76%;异丙醇的平均浓度为2.5% (v/v),RSD为1.37%。

对两种洗手液样品进行分析,分别为洗手液1(样品1)和洗手液2(样品2)。

根据样品1的成分表,其含有70%以上的酒精。表上显示其含有甘油和异丙醇,但没有说明浓度。

结果表明,样品1中乙醇含量为73.4%,异丙醇含量 为1.6%,甘油含量为1.13%,甲醇含量为1.93%。样品1色谱图见图3。样品2含有70%的酒精,没有提供任何其他成分的信息。经实验分析分析,样品2含有67%的乙醇和0.54%的甘油。 为了保证结果准确性,建议在样品和质控样之间运 行空白样品。当有残留时,空白样品会显示出来,当发生残留时,需要清洗进样针。


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图2标准曲线


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图3样品1的谱图


结论

Scion 4X6-GC气相色谱仪,使用FID检测器可以定性和定量分析免洗洗手液。

尽管本方法是符合并超过了国际标准的要求,但对操作人员来说需要时刻关注测试结果。由于免洗洗手液的特殊基质,需要密切关注测量的RSD。

当重复性增大时,清洗进样针或更换衬管可以改善分析结果。

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