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微波消解豆粕及磷含量的检测

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

1 前言

饲料是动物获得充足的营养元素的重要来源,若饲料中所必须的微量元素过量或不足,会影响禽畜的生长,影响禽畜的品质,进而影响人体健康。饲料中的磷元素对动物骨骼系统的发育及维持具有重要作用,同时还是许多器官的有机组成成分,其含量也是作为评价饲料营养品质的重要指标。根据国家标准(GB/T 6437-2018),我们采用微波消解法对豆粕饲料进行消解,采用紫外可见荧光分光光度法对豆粕饲料中的磷含量进行分析测定,实现了对豆粕饲料中磷含量的有效检测。


2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK PLUS 微波消解仪,i5 紫外可见分光光度计,赶酸器,分析天平(十万分之一)


新仪 TANK PLUS 微波消解仪.png  i5 紫外可见分光光度计.png


2.2 试剂

硝酸(68%),氢氟酸(40%),磷酸二氢钾,偏钒酸铵,钼酸铵


3 实验方法

3.1 磷标准储备液配制

取磷酸二氢钾在 105℃烘箱中干燥 1h,于干燥器中冷却,称取 0.2195g 磷酸二氢钾溶解于水中,转移至 1000 mL 容量瓶,加入 3mL 硝酸加水稀释至刻度,摇匀于 4℃环境下保存。


3.2 钒钼酸铵显色剂配制

称取 1.25g 偏钒酸铵于 200mL 水中加热溶解,冷却后加入 250mL 硝酸,另称取 25g 钼酸铵于 400mL 水中加热溶解,冷却后将两种溶液混合,加水稀释至 1000mL,避光保存,若生成沉淀则不能使用。


3.3 磷标线工作液的制备

准确移取磷标准储备液 0mL、2mL、5mL、10mL、15mL 于 50mL 容量瓶中,加入钒钼酸铵显色剂 10mL,加水稀释至刻度,摇匀,常温下放置 10min 以上,以 0mL 磷标准溶液为参比,用 1cm 比色皿在 400nm 波长下用 i5 紫外可见分光光度计测各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。


3.4 微波消解豆粕

使用硝酸作为实验的消解试剂,称取四种豆粕样品 0.25g(精确至 0.01mg)于消解罐,每种豆粕平行两组实验,随同添加试剂空白,加入 8mL 硝酸,静置 5min 左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:


image.png


实验结束后,待冷却至 60℃以下,将消解罐转移至通风橱中,缓慢打开罐盖静置 5min,150℃赶酸至剩余液体 0.5mL 左右,加水定容至 50mL 容量瓶,继续移取 6mL 溶液转移 25mL容量瓶,加入 5mL 显色剂,定容至 25mL,测试吸光度,计算磷含量。


3.5 实验数据


image.png


4 结果 

使用硝酸对豆粕饲料样品进行消解实验,取样量为 0.25g,ZG实验温度 190℃,保温
20min,实验ZG压力在 2MPa 左右,样品可完全消解。使用紫外分光光度计法测试四种豆粕
饲料磷含量约在 0.6%左右,符合常见豆粕饲料的磷含量范围。

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