1 前言
硅砂,又名二氧化硅或石英砂。是以石英为主要矿物成分、粒径在 0.020mm-3.350mm 的耐火颗粒物。硅砂是一种坚硬、耐磨、化学性能稳定的硅酸盐矿物,其主要矿物成分是 SiO2 ,颜色呈乳白色、淡黄、褐色及灰色,硅砂有较高的耐火性能,是重要的工业矿物原料。广泛用于玻璃、铸造、陶瓷及耐火材料、冶金、建筑、化工、塑料、橡胶、磨料等工业。我们选择一种硅砂样品,通过微波消解进行前处理,探索最适合的消解参数,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
新仪 MASTER-18 微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
硝酸(68%),氢氟酸(40%),盐酸(37%)
3 实验方法
3.1 消解方案探究
称取硅砂样品约 0.1g(精确至 0.1mg),加入 2mL 硝酸、6mL 盐酸和 3mL 氢氟酸,静置 15min 左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
表一
实验结束后,待冷却至 60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,样品可完全消解至澄清透明状态。
3.3 取样量
通过实验发现,当取样量为 0.1g 时,ZG实验压力接近 3MPa,为保证实验安全性,本次选择的硅砂样品取样量不得超过 0.1g。
4 结果
实验选择的硅砂样品,取样量为 0.1g,采用王水+氢氟酸的混酸体系进行实验,ZG实验温度 210℃,保温 1h 左右,样品可完全消解。
5 注意
1. 王水挥发性强,应现配现用,同时实验人员要做好防护。
2. 添加氢氟酸进行实验后,需进行赶酸处理,防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀,也可能会对实验结果造成影响。
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