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药用牡蛎中铅、镉含量的测定

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

牡蛎主治敛阴,潜阳,止汗,涩精,化痰,软坚,治惊痫,眩晕,自汗,盗汗,遗精,淋浊,崩漏,带下,瘰疬,瘿瘤。药用牡蛎大部分白色物质,不溶于水和乙醇。作为制药行业中的原材料,所含的重金属含量必须经过安全消费测试。

重金属对人体的新陈代谢及正常的生理功能有明显伤害作用,并抑制人体正常生理功能的发挥,一旦被人体吸收,可引起蓄积性毒性反应,所以人体中重金属含量过高会导致各种疾病的发生。药用牡蛎作为制药行业中的原材料,必须经过重金属含量检测合格方可使用。

本方法研究了以牡蛎贝壳为主要原材料的药用牡蛎中铅、镉含量的测定方法,该方法分别用硝酸、盐酸做介质消解,快速、简洁、灵敏度高。

2020版《中国药典》:通则(0406原子吸收法):通则2321铅、镉、砷、汞、铜的测定原子吸收分光光度法 。限量标准:铅为≤ 5mg/kg,镉为≤ 1.0mg/kg。


实验准备及要求

•原子吸收分光光度计:SP-3803AA,铅、镉元素灯

•分析天平:万分之一的电子天平

•微波消解仪,石墨赶酸器

•普通实验室玻璃仪器:100mL、50mL、刻度容量瓶等若干(玻璃器皿均用酸泡制过夜)。

•移液器:100-1000uL,5000uL及相应的移液枪头若干。

•化学试剂:硝酸、盐酸、双氧水等(除另有说明,化学试剂均为优级纯或BV-Ⅲ)

•实验用水:所有实验用水均为18.2MΩ的纯水。

•国家标准物质扇贝、大虾:GBW10024(GSB-15)、GBW10050(GSB-28)


实验中标液及中间液的制备

•标准储备液:

—水中铅100ug/mL(介质5%硝酸)GBW(E)082825

—水中镉1000ug/mL(介质5%硝酸)GBW(E)082822

•铅中间溶液的制备:

用移液器取1mL铅标准储备溶液(100ug/mL)用2%的硝酸溶液定容至100mL,此溶液为1000ng/mL铅中间溶液。

•镉中间溶液的制备:

用移液器取1mL镉标准储备溶液(1000ug/mL)用2%的硝酸溶液定容至100mL,此溶液为10ug/mL镉中间溶液。再用移液器移取1mL10ug/mL镉溶液1mL用2%硝酸溶液定容至100mL容量瓶中,此溶液为100ng/mL镉中间储备液。


实验方法

A:中药供试品牡蛎和国家标准物质扇贝、大虾制备:准确称取牡蛎试样和扇贝、大虾标准物质各0.5g(精确至0.0001g)置聚四氟乙烯消解罐内,加混酸(硝酸、盐酸)3-5mL混匀浸泡过夜,盖上内盖旋紧外套,置微波消解仪消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置石墨赶酸器中缓缓加热至红棕色蒸气挥尽(或滴加1mL双氧水消除去棕色烟),并继续缓缓浓缩至2-3mL,放冷。同法同时制备试剂空白溶液和加标1000ng/mL,0.5mL的铅、100ng/mL,0.5mL的镉标准溶液测定其回收率。

B:转移定容:用18.2MΩ的纯水洗涤转移。以少量多次的原则(至少3次)定容到50mL容量瓶中。


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测定方法:铅、镉的测定(石墨炉法)


#1 测定参考条件:见表1

表1 铅、镉石墨炉条件参数

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#2 铅标准曲线

用移液器分别精密量取(5.2)中间液:0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL置于100mL容量瓶中用2%硝酸溶液定容,此溶液中含铅分别为0.0、2.50、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0ng/mL,自动进样器精密移取标准溶液20uL和5uL基体改进剂(含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的混合溶液),注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线见表2。

表2 铅的升温参数、标准曲线、回归方程

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#3 镉标准曲线

用移液器分别精密量取(5.3)中间储备溶液:0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL置于100mL容量瓶中用2%硝酸溶液定容。制成每lmL分别含镉0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ng/mL的溶液,自动进样器精密移取标准溶液10uL和5uL基体改进剂(含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的混合溶液)注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线见表3。

表3 镉的升温参数、标准曲线、回归方程

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#4 样品测定

在最佳分析条件下对牡蛎样品进行测定,并做加标回收实验,结果如下:

表4 牡蛎样品及铅、镉加标回收率的测试结果

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#5 标准物质测定

在最佳条件下对国家标准物质扇贝、大虾进行分析及方法验证,测试结果及精密度结果为考察此方法的准确度和可靠性,各标准物质的测试结果与标准值吻合,标准物质测定结果列于表5中。

表5  国家标准物质:GBW10024(GSB-15)、 GBW10050(GSB-28)样品成分分析结果

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总结

基于微波消解系统,本次实验使用标准曲线法并采用氘灯背景校正。加标回收率在94%-102%,对于扇贝、大虾标准物质实验测定结果铅、镉准确率均达到93%-102%,得到标准曲线相关系数R值均大于0.999。石墨炉原子吸收法良好的重现性、精密度在1.7%-2.4%;准确率高,完全满足对药用牡蛎检测中铅、镉的测定,并适合于常规重金属的分析。

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