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吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定生活饮用水中52种挥发性有机化合物测定动物源食品中的氯霉素

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

前 言


挥发性有机化合物(VOCs)是在常温下,沸点50℃至260℃的各种有机化合物,通常分为非甲烷碳氢化合物、含氧有机化合物、卤代烃、含氮有机化合物、含硫有机化合物等几大类。大多数VOCs具有令人不适的特殊气味,并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用。因此,VOCs在生活饮用水中的含量一直受到人们的重点关注,VOCs的限值和检测方法是《生活饮用水卫生标准》中及其重要的一部分。

本方法参考《GB 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法有机物指标》的测试方法,使用LabTech PT1000 全自动固液吹扫捕集仪和GC-MS建立了生活饮用水中52种挥发性有机化合物的检测方法。方法得到的挥发性有机化合物校正曲线R2≥0.995,回收率为87.9%~110.3%,RSD为1.0%~9.3%。

本方法中使用的LabTech PT1000 全自动固液吹扫捕集仪可与任意品牌的GC和GC-MS联机使用,最高支持102位连续运行,不仅可用于液体样品的检测,也可用于固体样品检测,可满足用户的不同需求。


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实验过程


1、实验仪器及设备

1.1 PT1000 全自动固液吹扫捕集仪,莱伯泰科公司;

1.2 7820A气相色谱仪,安捷伦公司;

1.3 5977B质谱仪,安捷伦公司;

1.4 样品瓶:40 mL棕色玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖;

1.5容量瓶:50 mL棕色容量瓶,A级。


2、试剂和材料

2.1空白试剂水:二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水;

2.2甲醇(色谱纯, Fisher Chemical);

2.3 内标贮备溶液:ρ=1000μg/mL,氟苯和1,4-二氯苯-d4,国家标准物质;

2.4 替代物贮备溶液:ρ=1000μg/mL,二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯,国家标准物质;

2.5标准贮备液: ρ=2000μg/mL,国家标准物质;


3、试验方法

3.1样品分析方法

3.1.1吹扫补集仪条件

吹扫温度:室温;吹扫流速:40mL/min;吹扫时间:11min;干吹时间:3min;吸附温度:40℃,预脱附温度:245℃;脱附温度:250℃;脱附时间:2min;烘烤温度:260℃;烘烤时间:6min;除湿阱就绪温度:50℃;除湿阱烘烤温度:260℃;阀箱温度:150℃;GC传输线:150℃


3.1.2 GC检测条件

色谱柱:HP-5ms  30m*0.25mm*0.25μm;

进样口温度:220℃;

柱流速:1mL/min(恒流);

进样方式:分流进样,分流比30:1;

柱箱温度:35℃,保持2min,以5℃/min升温至120℃,保持1min,以10℃/min升温至220℃,保持2min。


3.2 MS检测条件

离子源:EI 源;

离子源温度:230℃;

离子化能量:70eV;

扫描方式:全扫描;

扫描范围:m/z 35~270 amu;

溶剂延迟:2.0min;

电子倍增电压:与调谐电压一致;

接口温度:260℃。


3.3 标准曲线绘制

分别移取一定量的标准中间液(2.6)和替代物标准溶液(2.8)快速加到 装有空白试剂水(2.1)的容量瓶(1.5)中,并定容至刻度,将容量瓶垂直振摇三次,混合均匀,配制目标化合物和替代物的浓度分别为 0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0μg/L 标准系列。用全扫方法, 从低浓度到高浓度依次测定,记录标准系列目标化合物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值。


试验结果


4.1目标化合物的谱图


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图2 挥发性有机物标样色谱图


4.2 标准曲线结果

以目标化合物峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,用线性拟合建立校准曲线。图3为氯乙烯的标准曲线,表1为所有化合物的线性结果R2值,以及RF-RSD。从表1结果可见50种目标物的R2 均在0.995以上,其中大部分都在0.998以上。


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3  氯乙烯标准曲线结果

表1  线性结果

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4.3 精密度及准确度结果

对浓度为0.5μg/L、1.0 mg/L 、10.0mg/L的低中高三个浓度分别进行了 8 次平行测定,得到精密度和准确度结果,所测化合物的精密度在1.0%-9.3%之间,准确度87.9%-110.3%之间。


4.4 检出限结果

所测物质的检出限及定量下限见表2所示。

表2  检出限结果

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结果与讨论


本实验使用LabTech PT1000全自动固液吹扫捕集仪结合GC-MS,可以同时测定生活饮用水中52种挥发性有机化合物,该方法不仅满足《GB 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》中对饮用水的卫生检验要求,而且具有灵敏度高,检测快速,自动化程度高等优点。


参考文献

GB 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标

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