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ShimNex应用丨厚朴中厚朴酚和和厚朴酚的测定

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

摘要

本文建立了厚朴中厚朴酚和和厚朴酚的 HPLC 测定方法。结果表明,按照 2020 版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱 ShimNex CS C18 分析厚朴中厚朴酚和和厚朴酚,厚朴酚和和厚朴酚的峰形对称,且与相邻杂质峰能达到基线分离,理论塔板数按厚朴酚峰计大于 3800,满足《中国药典》要求。此方法可为厚朴中厚朴酚和和厚朴酚的检测提供参考。 


1-实验部分


1.1 实验仪器与耗材

  • 仪器配置:

    Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪;

  • 色谱柱: ShimNex CS C18

    (5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01)

  • SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器

    (P/N:380-00341-05);

  • LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial

    (P/N:227-34001-01);

  • SHIMSEN Pipet移液枪:

▷SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02)▷SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04)▷SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)


1.2 对照品溶液的制备

取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每 1 mL 含厚朴酚 40 μg、和厚朴酚 24 μg 的溶液,即得。


1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末(过三号筛)约 0.2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 25 mL,摇匀,密塞,浸渍 24 小时,滤过,精密量取续滤液 5 mL,置 25 mL 量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。 


2-分析条件与结果



2.1 分析条件:

  • 色谱柱:ShimNex CS C18

    (5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01);

  • 柱温:40℃ 

  • 检测波长:294 nm

  • 流速:1.0 mL/min

  • 进样量:4 µL

  • 流动相:甲醇:水=78:22



2.2 结果与讨论

按照上述色谱条件(2.1)进行采集,对照品溶液和供试品色谱图如下:

png.png

png.png

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3-结论


按照 2020 版《中国药典》中色谱条件,建立了厚朴中厚朴酚和和厚朴酚的 HPLC 测定方法。结果表明,按照 2020 版 《中国药典》中色谱条件, 采用色谱柱 ShimNex CS C18 分析厚朴中厚朴酚和和厚朴酚,厚朴酚和和厚朴酚的峰形对称,且与相邻杂质峰能达到基线分离,理论塔板数按厚朴酚峰计大于 3800,满足《中国药典》要求。此方法可为厚朴中厚朴酚和和厚朴酚的检测提供参考。


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