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气相色谱法快速分析总石油烃

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

【概述】

采用TRACE1300气相色谱仪快速分析环境中总石油烃,6min之内分析从C8-C40的正构烷烃,效率为常规方法的6倍。同时本方法具有分析时间短,仪器灵敏度高,稳定性好等特点。

【实验/设备条件】

2.1仪器与试剂

TRACE 1310 气相色谱,配分流不分流进样口,FID检测器AS1310 自动进样器;Thermo ScientificTM Chromeleon 7.2数据处理系统。

2.2耗材

Thermo ScientificTM 毛细管色谱柱TG-5 SILMS(10 m×0.10mm×0.10 m)(P/N 26098-0200)

Thermo ScientificTM超惰性不分流衬管(P/N 453A1925-UI)

Thermo ScientificTM 低流失进样口隔垫(P/N 31303233)

Thermo ScientificTM气相色谱进样口石墨垫0.25mm(P/N29053488)

Thermo ScientificTM 2mL进样小瓶(P/N C4000-88W)

2.3试剂与标准品

正己烷:色谱级(美国Thermo Fisher公司)C8-C40正构烷烃标准品(AccuStandard),浓度为1000g/mL,溶剂为正己烷

【样品提取】

土壤样品:

称取 20.0 g 新鲜土壤样品,加入硅藻土脱水并搅拌均匀,采用ASE加压溶剂萃取法进行萃取,萃取溶剂体系为丙酮-正己烷(v:v=1:1),收集萃取液浓缩至 0.5 mL 左右,定容至 1 mL转移至进样瓶中上机分析。

【实验/操作方法】

3.1快速分析方法建立

参考HJ-896及HJ-2016-24方法,分析TPH一针分析时间需要45min左右。而本方法分析时间6 min内,相比较标准方法,效率提高近6倍,大大提高了样品通量,适合于样品通量高的第三方实验室。

3.2 方法学数据

对正构烷烃标准品进行逐级稀释,得到标准曲线工作溶液含每种正构烷烃浓度分别为 50、100、150、200、250 和 500mg/L。对100mg/L的标准溶液进行分析所得色谱图如图 1 所示,所有23种化合物均实现了基线分离,标准曲线的线性良好,R2 均大于 0.999,完全能满足各种标准的定性定量要求。

目前对于TPH的定量主要有两类,国内标准一般只需得到C10到C40保留时间内的总石油烃结果。近期美国石油协会“石油烃标准化工作组(TPHCWG)”及美国环保署 EPA研究了石油烃的分类/分段方法以得到不同碳数的馏分含量;其中,柴油类石油烃的分段方法为:从 C9 到 C10 保留时间的正中间位置积分到 C14 到 C15 保留时间的正中间位置,作为 C10-C14 的总面积;从 C14 到 C15 保留时间的正中间位置积分到 C28 到 C29

保留时间的正中间位置,作为 C15-C28 的总面积;从 C28 到C29 保留时间的正中间位置积分到 C36 的保留时间结束,作为C29-C36 的总面积。

对 50 mg/L 正构烷烃标准溶液连续进样 8次,根据标准偏差(SD) 计算可得检测限,LOD = 2.998 × SD(当 n 等于 7 时,t 值为2.998),结果如表1 所示。

3.3快速分析条件下的重复性

采用采用上述条件对500 mg/L 的正构烷烃标准溶液进行分析,连续进样 8 针, 如图 2 所示,正构烷烃的保留时间仍然保持较好的稳定性和重复 性,其中 C8 -C40 保留时间差值均小于 0.003 min。 同时,峰面积的重复性 RSD 分别为:C10-C14 为 1.27%,C15-C28 为 1.1%,C29-C36 为 0.98%,总石油烃C8-C401.02%。

【实验结果/结论】

采用TRACE1300气相色谱仪快速分析环境中总石油烃,6min之内分析从C8-C40的正构烷烃,效率为常规方法的6倍。同时本方法具有分析时间短,仪器灵敏度高,稳定性好等特点。

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