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中药材黄芪中铅、镉含量的测定

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

中药作为天然药物,因毒副作用小、LX好、使用安全而受到人们的青睐。但中药材由于在栽培、加工、贮存和生产炮制等过程中,可能受到不同程度有毒、有害物质的污染因而影响其安全性。利用原子吸收光谱法(AAS)测定中药黄芪中微量重金属的含量,具有精确、灵敏、选择性好、结果可靠,操作简单等优点而成为测定重金属微量元素最常见的方法之一。


方法依据及限量要求

2020版《ZG药典》:通则(0406原子吸收法):通则2321铅、镉、砷、汞、铜的测定原子吸收分光光度法。限量标准:铅为≤5mg/kg,镉为≤1.0mg/kg。


实验准备工作

01 仪器及试剂

原子吸收分光光度计:SP-3887ZAA。分析天平:万分之一的电子天平;微波消解仪,石墨赶酸器。普通实验室玻璃器皿:100mL、25mL、刻度容量瓶等若干(玻璃器皿均用酸泡制过夜)。移液器:100-1000μL,5000μL及相应的移液枪头若干。化学试剂:硝酸、过氧化氢等(除另有说明,化学试剂均为优级纯或BV-Ⅲ)实验用水:所有实验用水均为18.2MΩ的纯水。国家标准物质黄芪:GBW10028(GSB-19)。


02 中标液及中间液的制备

标准溶液:铅100μg/mL,镉1000μg/mL的标准溶液。铅中间溶液的制备:用移液器取1mL铅标准储备溶液(100μg/mL)用2%的硝酸溶液定容至100mL,此溶液为1000ng/mL铅中间溶液。镉中间溶液的制备:用移液器取1mL镉标准储备溶液(1000μg/mL)用2%的硝酸溶液定容至100mL,此溶液为10μg/mL镉中间溶液。再用移液器移取1mL10μg/mL镉溶液1mL用2%硝酸溶液定容至100mL容量瓶中,此溶液为100ng/mL镉中间储备液。


实验方法

标准物质黄芪制备:准确称取黄芪0.5g三组(精确至0.0001g)置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5mL和过氧化氢1mL混合置于微波消解仪消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置石墨赶酸器中缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2-3mL,放冷。同法同时制备试剂空白溶液。用纯水洗涤转移。以少量多次的原则(至少3次)定容到25mL容量瓶中。


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测定方法

铅、镉的测定(石墨炉法) 

01 测定参考条件

  • 见表1

表1 铅、镉石墨炉条件参数

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02 铅标准曲线

用移液器分别精密量取(5.2)中间液:0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL置于100mL容量瓶中用2%硝酸溶液定容,此溶液中含铅分别为0.0、2.50、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0ng/mL,自动进样器精密移取标准溶液20μL和5μL基体改进剂(含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的混合溶液),注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线见表2。

表2 铅的升温参数、标准曲线、回归方程

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03 镉标准曲线

用移液器分别精密量取(5.3)中间储备溶液:0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL置于100mL容量瓶中用2%硝酸溶液定容。制成每lmL分别含镉0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ng/mL的溶液,自动进样器精密移取标准溶液10μL和5μL基体改进剂(含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的混合溶液)注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线见表3。

表3 镉的升温参数、标准曲线、回归方程

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04 黄芪标准物质测定

在ZJ条件下对消解好的三组国家标准物质黄芪进行分析验证(每个样品重复测试三次),测试结果、准确率及精密度测定结果列于表4中。

表4 国家标准物质黄芪:GBW10028(GSB-19)样品成分分析结果

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总结 

本次实验使用标准曲线法并采用塞曼背景校正,测定黄芪标准物质。实验结果中铅、镉准确率均达到94%-109%,得到标准曲线相关系数R值均大于0.999。石墨炉原子吸收法良好的重现性、精密度在1.0%-2.1%;原子吸收法检出限低,选择性好,灵敏度和准确率高,分析速度快,完全满足对中药材黄芪检测中铅、镉的测定,并适合于常规重金属的分析。

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