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PTV大体积进样-气相色谱(GC-ECD)测定水中的烷基汞

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

【概述】

由于有机汞在水体中的存在量很低,通常小于ng/L。测定水体中有机汞的困难在于必须进行有效的浓缩以满足测定

要求。文献报道已有预富集方法有采用甲苯萃取,但因汞含量极低,浓缩无法达到测定需求。本方法采用巯基棉进行预

浓缩,有效提取水中有机汞。在方法方面,采用赛默飞PTV进样口大体积进样模式进样,达到有机汞的痕量检测,

同时采用烷基汞专用色谱柱,能有效改善峰形。


【实验/设备条件】

气相色谱条件

载气:氮气(99.999%),恒流模式,8 mL/min。

柱温:95℃(1 min),20 ℃/min升到160℃(10 min)

进样量:20 L,不分流进样,不分流时间1min.。

检测器温度:230 ℃

尾吹气流量:15 mL/min

PTV进样口条件

初温:90℃

进样模式:大体积进样

不分流时间:1min,1min后开启分流,分流流量48ml/min

恒定隔垫吹扫:5ml/min

PTV程序温度条件如下:

进样阶段:时间:0.05min,流量:10ml/min

气化阶段:升温速率:14.5℃/s升至105℃,时间0.05min,流量50ml/min

转移阶段:升温速率:2.5℃/s升至210℃,时间1min

清洗阶段:升温速率:14.5℃/s升至230℃,时间1min,流量70ml/min

【样品提取】

取水样1.0 L置于塑料桶中,用2mol/L 盐酸溶液酸化至pH<1,加入10g硫酸铜充分混匀后,调pH=3~4,静置,用快速滤纸过滤,收集滤液。分别量取两份经预处理的样品滤液1L转移到2L分液漏斗中,接巯基棉管。让水样流速保持在20~25mL/min,待吸附完毕,用洗耳球压出吸附管内残存的水滴,然后加入3mL解析液,将巯基棉管上吸附的烷基汞解析到10mL 具塞离心管中(用洗耳球压出最 后一滴解析液),向试管中加入1.0mL甲苯,加塞,震荡萃取1min,静置分层,离心分离。用离心机2500r/min,离心3~5min,离心分离有机相与盐酸解析液,取有机相进行色谱测定。分析过程中同时做双空白试验和基体加标试验。

【实验/操作方法】

于100mL水样调节pH,采用巯基棉管过虑,通过HCl-NaCl水溶液解析,经过分离出有机相进气相色谱分析。

【实验结果/结论】

本方法采用赛默飞世尔科技PTV进样口大体积进样技术测定水中有机汞,采用气相色谱(GC-ECD),选择有效色谱柱,获得更优峰形及灵敏度。检测结果表明,本方法对有机汞的测定具有灵敏度高、重复性好、线性良好和结果可靠等优点,完全满足饮用水中有机汞的检测需要。

【仪器/耗材清单】

Trace 1310 GC-ECD气相色谱仪

气相色谱柱:HTHG-PW15,15m×0.53mm (SHINWA Chemical)

PTV烧结衬管(PN:45352060)

试剂:甲基汞,乙基汞,甲苯(色谱纯),盐酸(优级纯),硫酸铜(分析纯),氯化钠(分析纯),水(超纯)

解析液(2 mol /L NaCl + 1 mol /L HCl): 称量11. 69 g NaCl用100 mL 1 mol /L HCl 溶解)

25%硫酸铜溶液: 称取50. 0 g CuSO4·5H2O 溶于200 mL

无水硫酸钠: 分析纯,使用前在300 ℃马弗炉中处理4 h。



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