中药作为天然药物,因毒副作用小、LX好、使用安全而受到人们的青睐。但中药材由于在栽培、加工、贮存和生产炮制等过程中,可能受到不同程度有毒、有害物质的污染因而影响其安全性。利用原子吸收光谱法(AAS)测定中药黄芪中微量重金属的含量,具有精确、灵敏、选择性好,结果可靠,操作简单等优点而成为测定重金属微量元素最常见的方法之一。
方法依据
2020版《ZG药典》:通则(0406原子吸收法):通则2321铅、镉、砷、汞、铜的测定原子吸收分光光度法。限量标准:铜≤20mg/kg。
准备工作
原子吸收分光光度计:SP-3590AA。
分析天平:万分之一的电子天平;微波消解仪,石墨赶酸器。
普通实验室玻璃器皿:100mL、25mL、刻度容量瓶等若干(玻璃器皿均用酸泡制过夜)。
移液器:100-1000μL,5000μL及相应的移液枪头若干。
化学试剂:硝酸、过氧化氢等(除另有说明,化学试剂均为优级纯及以上)
实验用水:所有实验用水均为18.2MΩ的纯水。
国家标准物质黄芪:GBW10028(GSB-19)。
标液及中间液的制备
标准溶液
铜1000μg/mL的标准溶液。
铜中间溶液的制备
用移液器取1mL铜标准储备溶液(1.000g/L)用2%的硝酸溶液定溶至100mL,此溶液为10μg/mL铜中间溶液。
实验方法
标准物质黄芪制备:准确称取黄芪0.5g三组(精确至0.0001g)置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5mL和过氧化氢1mL混合置于微波消解仪消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置石墨赶酸器中缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2-3mL,放冷。同法同时制备试剂空白溶液。用纯水洗涤转移。以少量多次的原则(至少3次)定容到25mL容量瓶中。
本法采用火焰原子吸收分光光度法测定中药原材料黄芪中的铜含量,所用仪器符合使用要求(通则0406)
1 铜的测定(火焰法)
测定参考条件
检测波长324.7nm,采用空气-乙炔火焰。
铜标准曲线的制备
用移液器分别精密量取5.2中间溶液:0.0、0.5、2.0、4.0、6.0、8.0mL置于100mL容量瓶中用2%硝酸溶液定溶。制成每LmL分别含铜0.0、0.05、0.2、0.4、0.6、0.8μg/mL的溶液,依次吸喷入火焰原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线见表1。
表1 本次实验测得的铜的检出限为:0.002
2 黄芪标准物质测定
在ZJ条件下对消解好的三组国家标准物质黄芪进行分析验证(每个样品重复测试三次),测试结果、准确率及精密度测定结果列于表2中。
表1 国家标准物质黄芪:GBW10028(GSB-19)样品成分分析结果
结论
本次实验使用标准曲线法测定黄芪标准物质,实验结果中铜准确率均达到101%-102%,得到标准曲线相关系数R值均大于0.999。火焰原子吸收法良好的重现性、精密度在0.3%-0.4%;原子吸收法灵敏度和准确率高,分析速度快,完全满足对中药材黄芪检测中铜的测定,并适合于常规重金属的分析。
前言黄芪,中药材名。本品为豆科植物蒙古黄芪的根,其中含有的黄芪甲苷作为评价黄芪药材质量优劣的标准,药理研究表
2015版《ZG药典》通则2341中规定了74种农药残留的测定方法,本文采用岛津GCMS-TQ8040,同时
采用微波消解法进行前处理,仪器稳定性好,灵敏度高,方法准确可靠,原子吸收光谱法测定中药材和茶叶中的CuCdC
单元操作变更条件容易,并可在不同阶段结束 不同样品不同人员可同时分别进行试验,互不干扰但单元操作须岗前培 训
微波消解法作为一种先进的前处理手段已经被越来越多的行业应用,具有样品处理时间短溶剂消耗少环保及节能等优点,并
参考15版药典建立了中药材中黄曲霉毒素B1B2G1G2的免疫亲和柱净化---光化学柱后衍生GX液相色谱荧光检
符合2010版药典附录IX V中黄曲霉毒素测定GX液相色谱法,另外增补药典描述该法检测建立增加柱后光化学衍生
符合2010版药典附录IX V中黄曲霉毒素测定GX液相色谱法,另外增补药典描述该法检测建立增加柱后光化学衍生
前处理简单易操作;检测快速,整个流程约8分钟;灵敏度高,可检测ppb级;仪器便携,可用于现场检测;耗材及维护