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行业应用丨离子色谱在化工行业中的应用(二)

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实验结果/结论
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1. 阻燃剂材料中卤素的测定

阻燃剂,赋予易燃聚合物难燃性的功能性助剂,主要是针对高分子材料的阻燃设计的,其中卤系阻燃剂常见的有机氯化物和有机溴化物。一般认为,卤素化合物遇火受热发生分解反应,分解出的卤素离子与高分子化合物反应产生卤化氢。后者与高分子化合物燃烧过程中大量增殖的活泼羟基游离基(HO·)反应,使其浓度降低,燃烧速度减慢,直到火焰熄灭。但是卤化氢对环境和人的危害是不可忽视的,因此检测阻燃剂材料中卤素的含量,有助于推动无卤阻燃剂的开发和阻燃剂环境友好型的评价。
色谱条件l  分析柱:SH-G-1+SH-AP-1l  流动相:15 mM KOH(EG)l  流速:0.7 mL/minl  柱温:35℃ l  抑制器:SHY-A-6l  进样体积:25 μLl  前处理:称取样品约20-25 mg(准确记录质量,精确到0.0001g)于样品舟中,经在线燃烧,吸收液稀释10倍后过0.22μm滤膜进样分析,同时做样品舟空烧对照组试验。   


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阻燃剂材料中卤素离子谱图
2.氢氧化钙中氯离子和硫酸根离子的测定氢氧化钙是一种白色粉末状固体。化学式Ca(OH)2,俗称熟石灰、消石灰。其用途主要分为化学试剂级、医药级、食品级和工业级。化学试剂级氢氧化钙主要用于科研和开发;医药级和食品级氢氧化钙广泛用于医药、食品添加剂的合成、高技术生物材料HA的合成、饲料添加剂的VC磷酸脂的合成、食品魔芋、钙剂合成及环烷酸钙、乳酸钙、柠檬酸钙制糖业的添加剂和水处理及其他有机化工的合成;工业级氢氧化钙主要应用环保中和剂,酸性废水、污水处理、锅炉烟气脱硫、房屋建筑和树木过冬防虫。
色谱条件                     l  分析柱:SH-G-1+SH-AP-1   l  流动相:10 mM KOH(EG)l  流速:0.7 mL/minl  柱温:35℃ l  抑制器:SHY-A-6l  进样体积:25 μLl  前处理:称取样品约0.1 g(记录质量,精确至0.0001 g),加3 mL 1 mol/L HNO3溶液助溶,用超纯水稀释溶解定容至100 mL,过0.22 μm滤膜进样分析。


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氢氧化钙中氯离子和硫酸根离子谱图
3.硼酸锌中氯离子和硫酸根离子的测定硼酸锌,英文名称是Flame Retardant ZB,白色三斜晶体或无定形粉末,微溶于水。硼酸锌可以作为氧化锑或其它卤素阻燃剂的多功能增效添加剂,可以有效提高阻燃性能,减少燃烧时烟雾的产生,并可以调节橡塑产品的化学,机械,电等方面的性能。作为含卤素等阻燃剂的部分或完全环保替代品,被广泛的直接应用于塑料和橡胶的加工,如PVC、PE、PP、增强聚酰胺、聚氯脂等;也可以被应用于纸张、纤维织物、地板革、地毯、陶瓷釉料和涂料的生产中,以提高阻燃性能;还可用于防腐,远红外线吸收,木材的防虫防菌处理等领域。
色谱条件                     l  分析柱:SH-G-1+SH-AP-1   l  流动相:10 mM KOH(EG)l  流速:0.7 mL/minl  柱温:35℃ l  抑制器:SHY-A-6l  进样体积:25 μLl  前处理:(1)水溶:称取硼酸锌样品约0.1 g(记录质量,精确至0.0001 g),用超纯水稀释溶解定容至100 mL,超声提取30 min,过0.22 μm滤膜进样分析;(2)酸溶:称取硼酸锌样品约0.1 g(记录质量,精确至0.0001 g),加1 mL 1 mol/L HNO3溶液助溶,用超纯水稀释溶解定容至100 mL,过H柱,0.22 μm滤膜进样分析。


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硼酸锌中氯离子和硫酸根离子谱图(水溶)


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硼酸锌中氯离子和硫酸根离子谱图(酸溶)
4.卤水中氯离子和硫酸根离子的测定盐湖是一种咸化水体,通常是指湖水含盐度w(NaCleq)>3.5%(大于海水平均盐度)的湖泊。盐湖中沉积的盐类矿物约达200种。人类已经从盐湖中大量开采石盐、碱、芒硝和钾、锂、镁、硼、溴、硝石、石膏和医用淤泥等基本化工、农业、轻工、冶金、建筑和医疗等重要原料。按盐湖卤水赋存状态,盐湖可分为卤水湖、干盐湖和沙下湖。原卤是指未用化学或物理方法处理过的卤水。老卤,也称尾卤,是指含镁卤水自然或人工浓缩后的卤水。卤水化学成分分类指明了湖水物理化学作用的特点和水盐平衡体系,决定了盐湖开发利用方式。利用离子色谱法可检测卤水中阴离子的含量,有助于卤水资源的开采利用,尤其是老卤的综合治理与深度利用。
色谱条件                     l  分析柱:SH-G-1+SH-AP-1   l  流动相:10 mM KOH(EG)l  流速:0.7 mL/minl  柱温:35℃ l  抑制器:SHY-A-6l  进样体积:25 μLl  前处理:准确量取卤水4样品25 μL(称重,记录质量,精确至0.0001 g),用超纯水溶解稀释定容至100 mL,过0.22 μm滤膜进样分析。


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原卤中氯离子和硫酸根离子谱图


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老卤中氯离子和硫酸根离子谱图


因篇幅所限,关于离子色谱在化工行业的更多应用分享,请关注公众号后续文章。


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