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微波消解钼精矿及铜含量的检测

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

1 前言

钼是高熔点金属,硬度高,耐腐蚀,耐研磨,用于生产合金钢、不锈钢和工具钢时,可提高钢的强度和韧性,增强钢抗腐蚀性和耐磨性,改善钢的淬透性、焊接性和耐热性,广泛应用于钢铁工业中,也被用于化工和电子技术、医药和农业等领域。钼精矿及焙烧钼精矿是钼铁、钼金属制品的原料,其杂质含量的高低,对其后续产品的质量有着严重的制约,准确了解其杂质元素的种类及含量具有重要意义。我们采用微波消解作为前处理的方法,实现了对钼精矿的快速消解,并对钼精矿中的杂质铜元素进行了测定。


2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 JUPITER 微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等


image.png


2.2 试剂

硝酸(68%),盐酸(37%),氢氟酸(40%)


3 实验方法

3.1 样品状态


image.png

黑色粉末



3.2 酸体系探究

钼精矿主要成分为钼及无机杂质元素,使用对金属溶解能力强的王水以及溶解硅元素的氢氟酸进行消解。


3.3 实验过程

使用硝酸、盐酸和氢氟酸作为实验的消解试剂,称取钼精矿样品 0.1g(精确至 0.1mg)于消解罐中,加入 6mL 盐酸、2mL 硝酸、0.5mL 氢氟酸,静置 5min 左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:


image.png


实验结束后,待冷却至 60℃以下,将罐架转移至通风橱,缓慢打开罐盖,150℃赶酸至剩余液体约 1mL,加水定容至 100mL 容量瓶,有少量白色沉淀,过滤白色沉淀使用石墨炉原子吸收光谱仪测试钼精矿中铜的含量。


3.4 测试结果


image.png


测试结果显示钼精矿中铜元素的含量在 0.47%左右,结果在含量范围内。


4 结果

使用硝酸、盐酸和氢氟酸对钼精矿样品进行消解实验,最高实验温度 200℃,保温 30min,取样量为 0.1g 时实验最高压力为 2.4MPa,钼精矿样品中铜元素的含量在 0.47%左右。

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