1 前言
油墨是用于印刷的重要材料,广泛应用于食品包装、烟酒包装、儿童玩具等与人体直接接触的包装印刷产品,油墨产品在生产加工过程中往往会引入重金属元素的污染,油墨成分会在包装材料中溶解,进而污染包装内容物,不但会危害人体的健康,会造成环境污染,因此有必要对油墨中有害元素含量进行准确测定。我们采用微波消解法对油墨样品进行前处理,该方法具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度良好,有利于对油墨样品中元素的分析检测。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
新仪 JUPITER 微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等
2.2 试剂
硝酸(68%),过氧化氢(30%),氢氟酸(40%)
3 实验方法
3.1 样品状态
黏性胶状流体
3.2 酸体系探究
油墨主要成分为有机或无机色料以及树脂、纤维素等连接料,使用具有强氧化性的硝酸、增强氧化能力的过氧化氢以及溶解硅元素的氢氟酸进行消解。
3.3 实验过程
使用硝酸、过氧化氢和氢氟酸作为实验的消解试剂,称取油墨样品 0.1g(精确至 0.1mg)于消解罐中,加入 6mL 硝酸、1mL 过氧化氢、1mL 氢氟酸,静置 5min 左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
实验结束后,待冷却至 60℃以下,将罐架转移至通风橱,缓慢打开罐盖,150℃赶酸至剩余液体约 1mL,加水定容至容量瓶,消解液澄清透明,样品可完全消解。
3.4 取样量
在上述试验条件下,油墨样品取样量为 0.1g 时的实验最高压力达到 2.4MPa 左右,建议实验取样量控制在 0.1g 左右。
4 结果
使用硝酸、过氧化氢和氢氟酸对油墨样品进行消解实验,最高实验温度 220℃,保温 40min,取样量为 0.1g 时实验最高压力为 2.4MPa,油墨样品可完全消解。
波消解是一种先进GX的样品处理方法,能够很好地满足现代仪器分析对样品处理过程的要求,尤其在易挥发元素的分析检
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