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氢化物发生原子吸收光谱法测定碳酸钙中微量铅

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

铅属于三大重金属污染物之一,是一种严重危害人体健康的重金属元素,人体多通过摄取食物、饮用自来水等方式把铅带入人体。因此,国家对食品、药品、饮用水等产品中铅都做了严格的限值要求。

现行有效的用于铅的测定的国标方法,食品分析标准中有石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、分光光度法和极谱分析法;土壤标准中铅的测定方法也是石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光法;饮用水分析标准中在上述方法中增加了ICP和ICP-MS二种方法。现行标准方法中均未有提及采用氢化物发生器和原子吸收光谱仪联用的方法测定铅。

新版药典中,对氢化物发生器的用途,做了相关描述,可用于测定砷、汞、铅等等。但是制药企业中多数仍采用石墨炉法测铅。本文尝试用氢化物发生器和原子吸收光谱法联用技术,对药用碳酸钙中微量铅的测定进行了探索。


方法原理


试样经酸溶解,与还原剂反应,微量铅生成气态的氢化物,由载气(通常为氩气)带动下,进入石英原子化器,在高温(800~900℃)作用下,得到铅原子蒸气,在283.3nm处测定吸光度,在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。


仪器与试剂


仪器

○SP-3803AA原子吸收分光光度计(上海光谱仪器有限公司生产)+ HS 100型氢化物发生器

○铅空心阴极灯一只


试剂

○铅标准贮备液:可选市售的有证标准溶液,浓度为1000μg/mL

○铅标准中间液:浓度为1.00μg/mL,取1.00mL 铅标准贮备液至1000mL容量瓶中,加0.5%盐酸溶液,定容,摇匀。

○盐酸溶液(1%):吸取浓盐酸(优级纯)10.00mL,加水稀释至1000mL。

○硼氢化钾溶液:称取2.0g硼氢化钾(优级纯)于塑料瓶中,再加入0.4g氢氧化钠,加水200mL溶解,搅拌均匀。

○空白溶液:1000mL容量瓶中加入5.0mL盐酸,加入8.0g铁氰化jia,用蒸馏水定容至刻度。

○铅标准系列的制备:分别吸取铅标准中间液0.0、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00mL于100mL容量瓶中,用空白溶液定○容至刻度,混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为0.0、0.005、0.010、0.015、0.02、0.03μg/mL。


仪器参数

○测试波长:283.3nm

○灯电流:2mA

○光谱带宽:0.7nm

○扣背景方式:无

○氢化物发生器测试条件:加热电压65~70V;  载气流量:200mL/min ;计算时间:20s;时间常数1s


样品制备

○称取1.00g(精确至0.0001g)于50mL烧杯中,加入10.0mL盐酸(1+5),溶解后转至25mL容量瓶中,并用空白溶液定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。


实验结果分析


标准曲线的制作

按浓度从低到高,依次将标准系列溶液进样,平行测定三次,按仪器测定条件测其吸光度,并依据铅吸光度(A)-铅的浓 度(C)绘制标准曲线。

标准曲线及数据如下:


1.jpg

图一、铅的吸光度-浓度的线性关系(标准曲线)

表一、 标准曲线测定数据

1.jpg


样品分析

按前述仪器操作条件,测定试样中铅的吸光度,平行测定二次结果取平均值,并做加标回收实验,结果如下:

表二、 样品分析结果表

1.jpg


结论


该方法线性相关系数R为0.9993,连续七次进样,RSD优于3%。方法检出限为0.68ng/mL,加标回收率在100~110%之间。

该方法测定结果表明,对于钙含量高的样品,该方法避免了由钙产生的基本干扰,可作为国标方法的有效补充。

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