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塞曼石墨炉原子吸收光谱仪测定土壤中微量元素铅和镉的含量

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

土壤重金属污染是指由于人类活动将金属加入到土壤中,过量沉积,致使土壤中重金属明显高于原生含量、并造成生态环境质量恶化的现象。污染土壤的重金属主要有铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、铬(Cr)、砷(As)等。这些重金属元素超标不但会影响植物根和叶部的发育,还可通过食物链被生物富集,产生生物放大作用;被人体吸收则会破坏人体神经系统、免疫系统、骨骼系统等。中国一些地区土壤遭到镉、铅等重金属污染,使生长其上的农作物铅镉含量超标。所以对农业用土壤的重金属检测及监测尤为重要。

农业用土壤分析也是痕量元素分析中的标准应用案例。在此案例中,使用塞曼效应背景校正石墨炉原子吸收分光光度法对土壤样品及土壤标准样中的铅和镉进行测定,测量方法遵循(GB/T 17141-1997)。


方法原理


将土壤样品及土壤标准样GSS-3(GBW07403)用混合酸及微波消解后,注入塞曼原子吸收分光光度计石墨炉中,采用纵向加热技术使其原子化,测定样品中的铅和镉含量。


实验准备工作


仪器

○塞曼原子吸收分光光度计:SP-3887ZAA。

○微波消解仪RAPIDwave Xpert


试剂

○Cd的标准储备液,浓度为1g/L(上海市计量测试研究院)

○Pb的标准储备液,浓度为1g/L(上海市计量测试研究院)

○Cd的标准使用液,浓度为1μg/mL;取Cd标准储备液0.1mL于100mL容量瓶中,并加入1mL硝酸,用去离子水定容至刻度。

○Pb的标准储备液,浓度为1μg/mL:取Pb标准储备液0.1mL于100mL容量瓶中,并加入1mL硝酸用去离子水定容至刻度。

○浓硝酸(优级纯,国药集团化学试剂有限公司)

○浓度为1%的HNO₃,由优级纯浓HNO₃及去离子水配制

○浓度为20%的HNO₃,由优级纯浓HNO₃及去离子水配制

○氢氟酸(40%,优级纯,国药集团化学试剂有限公司)

○浓盐酸(优级纯,国药集团化学试剂有限公司)

○基体改进剂:5%磷酸二氢铵

○高氯酸(优级纯,国药集团化学试剂有限公司)


仪器参数

○灯电流:3mA

○光谱带宽:0.7 nm

○波长:Cd 228.8nm;Pb 283.3nm

○背景校正:塞曼扣背景方式

○进样量:标准溶液及样品15μL,基体改进剂5μL

○石墨管:热解平台石墨管

○升温参数:经优化测试,各元素最佳升温参数见下表


表1 Cd石墨炉升温参数

1.jpg

表2 Pb石墨炉升温参数

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样品制备


样品由地矿部物化探所、测试所提供


Cd的测试:

准确称取0.2000g干燥的土壤样品及土壤标准样置于50mL聚四氟乙烯坩埚中,润湿加入5mL 盐酸,在电热板上低温加热至2-3mL ,冷却加入5mL硝酸,4mL氢氟酸,2mL高氯酸,加盖加热1h,开盖继续加热至冒白烟加盖,待黑色有机物消失后,开盖驱赶白烟并蒸至粘稠状,稍冷,加入1mL硝酸溶解残渣,定容至25mL,备用。同时取两个坩埚加入同等体积的酸,做空白样品。


Pb的测试:

准确称取0.1000g干燥的土壤样品及土壤标准样置于50mL聚四氟乙烯坩埚中,润湿加入5mL 盐酸,在电热板上低温加热至2-3mL ,冷却加入5mL硝酸,4mL氢氟酸,2mL高氯酸,加盖加热1h,开盖继续加热至冒白烟加盖,待黑色有机物消失后,开盖驱赶白烟并蒸至粘稠状,稍冷,加入1mL硝酸溶解残渣,定容至100mL,备用。同时取两个坩埚加入同等体积的酸,做空白样品。

注:电热板温度不宜过高,防止坩埚变形。


试样分析


标准曲线

Cd 标准曲线

工作曲线的配置:吸取Cd标准使用液0.0、0.005、0.01、0.02、0.03mL于10.0mL容量瓶中,使用1% HNO₃定容至刻度,摇匀,此溶液中含Cd分别为:0.0、0.5、1.0、2.0、3.0μg/L

标准曲线:0.0、0.5、1.0、2.0、3.0μg/L,1%HNO₃介质。

吸光度与镉浓度的线性回归方程:A=0.089488C+0.003相关系数r=0.99994

镉的空白积分吸光值的标准偏差为0.001,镉的检出限为0.0335μg/L。


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图1. 镉标准曲线


Pb标准曲线

工作曲线的配置:吸取Pb标准使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.5mL于10.0mL容量瓶中,使用0.1% HNO₃定容至刻度,摇匀,此溶液中含Pb分别为:0.0、10.00、20.00、40.00、50.00μg/L。

标准曲线:0,10.00,20.00,40.00,50.00μg/L,1%HNO₃介质。

吸光度与铅浓度的线性回归方程:A=0.007813C+0.0076 相关系数r=0.99973

铅的空白积分吸光值的标准偏差为0.0005,铅的检出限为0.192μg/L。


1.jpg

图2. 铅标准曲线


样品测定

在最佳分析条件下对土壤样品中的镉和铅进行测定,并做加标回收实验,结果如下:

表4 土壤样品分析结果

1.jpg

经计算,测得土壤样品中实际含镉量为0.090mg/kg、含铅量为22.21mg/kg。


3 土壤标准样测定 

土壤标准样中Cd的测试

经过分析,测得该土壤GSS-3(GBW07403)标准样中镉的含量为0.057 mg/kg,在标准物质的浓度范围0.060(±0.009)mg/kg内。


土壤标准样中Pb 的测试

经过分析,测得该土壤GSS-3(GBW07403)标准样中铅的含量为25.3 mg/kg,在标准物质的浓度范围26±3 mg/kg内。


结论


由以上结果表明石墨炉测镉检出限为0.0335μg/L,重现性好、精密度为1.15%~3.27%,回收率高;石墨炉测铅检出限为0.192μg/L,重现性好、精密度为1.33%~2.2%,回收率高。该方法是检测土壤中低含量铅和镉含量的shou选方法。

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