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石墨炉原子吸收光谱仪测定食品中的微量铅

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

铅属于三大重金属污染物之一,是一种严重危害人体健康的重金属元素,人体多通过摄取食物、饮用自来水等方式把铅带入人体,进入人体的铅90%储存在骨骼,10%随血液循环流动而分布到全身各组织和器官,影响血红细胞和脑、肾、神经系统功能,特别是婴幼儿吸收铅后,将有超过30%保留在体内,影响婴幼儿的生长和智力发育。 

由于铅是蓄积性的中毒,只有当人体中铅含量达到一定程度时,才会引发身体的不适,在长期摄入铅后,会对机体的血液系统、神经系统产生严重的损害,尤其对儿童健康和智力的危害产生难以逆转的影响。 工业生产中铅以铅尘(烟)方式被吸入人体,职业性铅中毒多为慢性中毒,临床上有神经、消化、血液等系统的综合症状。神经衰弱是铅中毒早期和较常见症状之一,表现为头昏、头痛、全身无力、记忆力减退、睡眠障碍、多梦等。消化系统症状轻者可表现为口内金属味,食欲不振,上腹部胀闷、不适,腹隐痛和便秘;重者出现腹绞痛。血液系统主要是铅干扰血红蛋白合成过程,引起贫血。

本文采用食品国标中规定的第一法石墨炉原子吸收光谱法,应用直流塞曼扣背景技术,对食品中的铅进行了含量测定。


方法原理

试样消解处理后,经石墨炉原子化,在283.3nm处测定吸光度,在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。


实验准备工作

仪器

●SP-3882ZAA原子吸收分光光度计(上海光谱仪器有限公司生产)

●铅空心阴极灯一只

●微波消解仪一台

●石墨消解器一台


试剂

●铅标准贮备液:可选市售的有证标准溶液,浓度为1000μg/mL

●铅标准中间液:浓度为1.00μg/mL,取1.00mL 铅标准贮备液至1000mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95),定容,摇匀。

●硝酸

●磷酸二氢铵

●硝酸钯

●铅标准系列的制备:分别吸取铅标准中间液0.0、0.20、0.40、0.80、1.60mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为0.0、2.00、4.0、8.0、16.0μg/L。


仪器参数

●灯电流:2mA

●测试波长:283.3nm

●光谱带宽:0.7nm

●扣背景方式 :直流塞曼

●石墨炉升温 程序:


1.jpg


样品制备

称取0.50g(精确至0.0001g)于微波消解罐中,加入5.0mL硝酸,按照微波消解程序,消解试样,冷却后取出消解罐,在石墨消解器上140~160°赶酸至1mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2~3次,合并洗涤液于容量瓶中,并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。


样品分析

标准曲线制作

按浓度从低到高,依次将标准系列溶液进样,进样量为20μL,平行测定三次,按仪器测定条件测其吸光度,并依据铅吸光度(A)-铅的浓度(C)绘制标准曲线。

标准曲线及数据如下:


1.jpg

图一、铅的吸光度-浓度的线性关系(标准曲线)

表一、 标准曲线测定数据

1.jpg


样品分析

按前述仪器操作条件,测定试样中铅的吸光度,平行测定二次结果取平均值。并做加标回收实验,结果如下:

表二、 样品分析结果

1.jpg


注意事项

●为防止带入污染,所用的玻璃器皿及消解罐在使用前,均需用至少10%(V/V)的硝酸溶液浸泡24小时,然后洗净备用;

●样品消解后所用的容量瓶建议选用25mL规格,10mL容量瓶因体积较小,合并洗涤液后会超10mL;

●标准系列溶液由于浓度很低,极易被污染,不建议重复使用,应现用现配。


结论

●本方法在 浓度范围在0~16ng/mL内,相关系数可达0.999以上,加标回收率为92%-103%。

●该方法测试结果准确,重复性良好,非常适合于食品中微量铅的测定。

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