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高性能塞曼石墨炉原子吸收光谱仪测定大米粉中微量元素镉的含量

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

为确保成品粮食的质量安全,相关部门对成品粮食的检测引起了广泛关注。

国标中对粮食中的污染物限量也做了明确规定,适用于原粮(包括禾谷类、豆类、薯类等)和成品粮、粮食制品等。其中规定谷物、谷物碾磨加工品中镉含量需低于0.1mg/kg,稻谷、糙米、大米中镉含量需低于0.2mg/kg。

湿法快速消解法,耗时短、试剂消耗量少、所需器皿少,操作简便且结果准确,避免了繁琐的预处理过程带来的污染及灵敏度损失问题;塞曼背景校正模式可精确校正高背景。使用此方法可jing准分析大米粉样品中的镉含量。


方法原理

大米粉碎后,使用湿法快速消解法进行消解,消解样加入基体改进剂注入塞曼原子吸收分光光度计石墨炉中,采用纵向加热技术使其原子化,测定样品中的镉含量。


仪器及试剂


仪器

1、塞曼原子吸收分光光度计:SP-3882ZAA

2、Cd空心阴极灯


试剂

1、Cd的标准储备液,浓度为1000μg/mL

2、Cd的标准使用液,浓度为1μg/mL,含1%HNO3

3、浓硝酸(优级纯);1%HNO3,由优级纯浓HNO3配制

4、去离子水

5、基体改进剂:0.1%钯溶液、0.06%硝酸镁


仪器参数

灯电流: 4mA

光谱带宽:0.7nm

波长: 228.8nm

背景校正:塞曼背景校正方式

进样量: 标准溶液及样品20μL,基体改进剂5μL

石墨管: 热解平台石墨管

升温参数: 见表1


1.jpg

表1 石墨炉升温参数


样品制备

准确称取约0.5000g样品(大米粉碎样)于带盖刻度离心管中,1mL硝酸,盖上盖子(不要盖紧),在120º石墨消解器上加热约30-60分钟溶解,取下稍冷,用去离子水定容至一定体积,摇匀待测。

同做样品空白及平行样,大米粉标准物质做同样处理,并做一定比例的稀释。


试样分析 

1、标准曲线:

工作曲线的配置:吸取Cd标准使用液0.0、0.05、0.1、0.15、0.20、0.25mL于100.0mL容量瓶中,使用1% HNO3定容至刻度,摇匀,此溶液中含Cd分别为:0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ng/mL。

吸光度与Cd浓度的线性回归方程:A=0.102331C+0.0108 相关系数r=0.999,见下图 1


1.jpg

图1 Cd标准曲线图


2、样品测定及结果:

取20μL上述样品溶液,并与5μL基体改进剂(3.2.5)一同直接进样。

在最佳分析条件下对大米粉样品中镉进行测定,并做加标回收实验,结果如下:


1.jpg

表2 大米粉样品中镉分析结果


经过分析,测得该大米粉样品中Cd的含量为0.008mg/kg,加标回收率:92% ;

大米粉标准物质GBW(E)100348中镉含量测定值为0.241mg/kg,在标准值范围内。


塞曼效应校正石墨炉原子吸收法,可直接定量分析含量低的大米粉样品中的Cd元素;湿法快速消解法,耗时短、试剂消耗量少、所需器皿少,操作简便且结果准确;塞曼背景校正模式可jing准校正高背景;仪器全自动分析校准结果方法简单,是分析此类复杂样品的优先选择。

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