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原子吸收光谱法测定中药材三七中砷和汞元素的含量

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

摘要

三七样品经处理成溶液,在砷193.7nm和汞253.7nm波长处,采用原子吸收法测定了三七样品中砷和汞元素的含量。砷元素的线性回归方程为: A=0.016744C+0.0106,相关系数r=0.99946,回收率在95.8%-96.2%,精密度1.85%-2.27%;汞元素的线性回归方程为: A=0.011224C+0.0056,相关系数r=0.99951,回收率在92.8%-93.4%,精密度2.33%-2.45%。结论:实验结果表明,该方法适用于三七样品中砷和汞元素的测定,结果满意。


关键词:原子吸收光谱法,中药材,三七,砷元素,汞元素


三七(Panax notoginseng)为五加科人参属多年生宿根草本植物,在我国已有400多年的栽培历史,其具有化瘀止血、消肿止痛等功效,是我国名贵的中药材,被荣誉为“金不换”“南国神草”。由于它具神奇的药效倍受医家青睐。早在明朝李时珍《本草纲目》里称"能治一切血症",清·赵学敏《本草纲目拾遗》记载:"人参补气第一,三七补血第一,味同而功亦等"故称人参三七,为中药中最之珍贵者”。现代医学药理证明, 三七对治疗心绞痛,冠心病,高血压,高血脂等心脑系统疾病有独特疗效。我国蜚声中外的中成药"云南白药"和"片仔癀", 就是以三七为主要原料制成。三七的根、 茎、叶、花均可入药,且药用价值极高。因为三七的生长环境条件要求比较特殊,故三七的主要产区主要集中在我国的云南省文山壮族苗族自治州。云南文山的三七种植历史最为悠久,品质最为道地,且种植面积,产量占全国的80%以上,是云南的一大生物资源。


中药是我国的民族瑰宝,中药材质量越发受到重视,其中重金属元素含量超标问题已成为关注重点。2020年版《中国药典》对中药材三七中的重金属元素铜、铅、镉、砷、汞元素限值有明确的要求,各元素的限量标准为铅 (Pb)不得超过 5.0 mg/kg, 镉(Cd)不得超过 1.0 mg/kg, 铜 (Cu)不得超过20.0 mg/kg, 砷(As)不得超过2.0 mg/kg, 汞 (Hg)不得超过0.2mg/kg。


本文使用上海光谱仪器有限公司的SP-3590AA原子吸收分光光度计及配套的氢化物发生器HS-100对中药材三七中砷和汞元素的含量进行了分析测定。


实验部分


1.1.1 仪器

○SP-3590AA原子吸收分光光度计(上海光谱仪器有限公司)

○HS-100氢化物发生器(上海光谱仪器有限公司)

○砷空心阴极灯(上海光谱仪器有限公司),

○汞空心阴极灯(上海光谱仪器有限公司),

○电子天平,

○微波消解仪

○电热板


1.1.2 试剂和标准溶液制备

○硝酸(优级纯),

○盐酸(优级纯),

○硫酸(优级纯),

○砷标准水溶液(1g/L)

○汞标准水溶液(1g/L)

○二次去离子水等

○1.0%硼氢化钾:含有0.3%氢氧化钠。取5克硼氢化钾和1.5克氢氧化钠,放入500mL容量瓶中,用水定容。

○1.0%盐酸 :取5.0mL盐酸(优级纯)放入500mL容量瓶中,用水定容。

○As标准溶液制备:用0.1g/L的砷标准溶液取1mL,制备1.0ppm的砷储备溶液,而后分别取1.0ppm砷储备液0.0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL加入100mL容量瓶中,再分别加入4.0mL 25%碘化钾和4.0mL 10%抗坏血酸,最后分别用20%盐酸定容至100mL,得到0.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0ppb的砷标准溶液。

○Hg标准溶液制备:1.0mg/L汞标准储备液分别量取0.0mL、0.4mL、 0.8mL、1.0mL、 1.2mL、1.6m、2.0mL l置于 100mL容量瓶中,加入4. 0%硫酸(优级纯)溶液40mL,  5.0%高锰酸钾溶液1mL,摇匀,滴加5.0%盐酸羟胺溶液至紫红色消失,用4.0%硫酸溶液稀释至刻度,分别定容为0.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0ppb的汞标准溶液。


1.2.1 样品处理

微波消解法是国际上较为通用的样品处理方法,具有样品处理时间短,溶剂消耗少,环保和安全等优点,并能提高分析方法的准确度和精密度。三七样品采用微波消解法进行处理。具体如下:

砷的测定样品前处理:准确称取三七试样0.2g(精确至0.0001g)置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5mL,混匀,浸泡过夜,盖上内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解仪(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置石墨加热板中缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至1mL,放冷,转入到25mL容量瓶中,加1.0mL 10%抗坏血酸和1.0mL 25%碘化钾,用20%盐酸定容。同法同时制备试剂空白溶液。

汞的测定样品前处理:准确称取三七试样0.2g(精确至0.0001g)置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5mL,混匀,浸泡过夜,盖上内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解仪(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,冷却,转入到25mL容量瓶中,加入4.0%硫酸溶液6.25mL,5.0%高锰酸钾溶液0.25mL,摇匀,直到溶液变成紫红色,滴加5.0%盐酸羟胺溶液至紫红色消失,用4.0%硫酸溶液定容至25mL。


1.3 试验条件


1.jpg


表.1 试验条件

备注:氘灯扣背景


结果

2.1 校准曲线

将仪器调到最佳条件下进行分析测试,As和Hg的标准曲线如图1和图2所示。As元素在0-20.0µg/L范围内呈现良好的线性关系,其回归方程为A=0.016744C+0.0106相关系数r=0.99946,Hg元素在0-20µg/L范围内呈现良好的线性关系,其回归方程为A=0.011224C+0.0071相关系数r=0.99951。


1.jpg

图.1 砷的标准曲线

1.jpg

图.2 汞的标准曲线


2.2 三七样品中砷和汞元素含量的测定结果

为了保证实验结果的准确性和可靠性,采集同一种样品做2份平行样分别测试砷和汞元素的含量,测试结果如下:


1.jpg

表.3 三七样品中砷和汞元素含量、回收率和精密度

/表示低于方法检出限


结论

三七样品经消解处理成溶液,使用上海光谱仪器有限公司生产的高灵敏,具有高性能氘灯扣背景方式的SP-350AA原子吸收分光光度计(氘灯扣背景能力大于80倍)测定三七样品中砷和汞元素的含量。砷的含量分别为0.83mg/kg,低于药典限值要求,完全符合药典的规定,该方法具有测试结果准确可靠、操作简单等优点。


参考文献:

[1]国家药典委员会编,中华人民共和国药典(一部)[S]. 北京:中国医药科技出版社,2020.

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