1目的:使用iCR1500离子色谱仪测定水样中8种阴离子(常规5种与消毒副产物3种)含量。
2检测样品:水溶液
3检测项目:5种常规离子(F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-)和3种消毒副产物(ClO2-、ClO3-、BrO3-)
4应用领域:生活饮用水以及水源水中的可溶性氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的测定。
5检测依据:GB/T 5750.5-2006 《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》
GB/T 5750.10-2006 《生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标》
GB/T 5749-2006 《生活饮用水卫生标准》
6色谱条件:
离子色谱仪:iCR1500
抑制电导法:AECS 600阴离子抑zhi器
检测器:电导检测器,检测池温度35℃
进样器:AS1500自动进样器
进样体积:50μL
7试验内容:
7.1标准曲线测定
7.1.1标准储备液配制
A、氟离子标准储备液
利用万分之一天平准确称取0.2210g优级纯氟化钠(NaF)溶解,用超纯水稀释定容到100mL,得到1000mg/L的氟离子标准储备溶液。
B、氯离子标准储备液
利用万分之一天平准确称取0.2103g优级纯氯化钾(KCl)溶解,用超纯水稀释定容到100mL,得到1000mg/L的氯离子标准储备溶液。
C、亚硝酸标准储备液
利用万分之一天平准确称取0.1500g优级纯亚硝酸钠(NaNO2)溶解,用超纯水稀释定容到100mL,得到1000mg/L的亚硝酸根标准储备溶液。
D、硝酸根标准储备液
利用万分之一天平准确称取0.1371g优级纯硝酸钠(NaNO2)溶解,用超纯水稀释定容到100mL,得到1000mg/L的硝酸根标准储备溶液。
E、硫酸根标准储备液
利用万分之一天平准确称取0.1480g优级纯硫酸钠(Na2SO4)溶解,用超纯水稀释定容到100mL,得到1000mg/L的硫酸根标准储备溶液。
F、亚氯酸根离子标准溶液
利用万分之一天平准确称取0.1342g优级纯亚氯酸钠(NaClO2)溶解,用超纯水稀释定容到100mL,得到1000mg/L的亚氯酸根标准储备溶液。
G、氯酸根离子标准储备液
利用万分之一天平准确称取0.1276g优级纯氯酸钠(NaClO3)溶解,用超纯水稀释定容到100mL,得到1000mg/L的氯酸根标准储备溶液。
H、溴酸根离子标准储备液
利用万分之一天平准确称取0.1180g优级纯溴酸钠(NaBrO3)溶解,用超纯水稀释定容到100mL,得到1000mg/L的溴酸根标准储备溶液。
7.1.2混合标准溶液配制
利用上述8种阴离子的单个标准储备液配制不同浓度梯度的混合标准溶液,配制的浓度如下表所示:
离子名称 | 标准系列浓度(mg/L) | ||||
氟离子 | 0.1 | 0.5 | 2 | 3 | 4 |
氯离子 | 0.2 | 0.5 | 5 | 10 | 20 |
亚硝酸根离子 | 0.1 | 1 | 4 | 8 | 10 |
溴酸根离子 | 0.1 | 1 | 4 | 8 | 10 |
硝酸根离子 | 0.1 | 1 | 4 | 8 | 10 |
亚氯酸根离子 | 0.1 | 1 | 4 | 8 | 10 |
氯酸根离子 | 0.1 | 1 | 4 | 8 | 10 |
硫酸根离子 | 0.5 | 1 | 10 | 20 | 40 |
7.1.3标准曲线测定
将配制好的混合标准溶液,按其浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱仪,记录峰面积。以各离子的质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
7.2样品的测定
预处理:将采集的水样直接经过0.22μm滤膜过滤除去浑浊物质。
进样分析:按照离子色谱条件测定完成标准溶液后,将预处理的水样注入色谱仪进样系统,记录峰面积。
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