全自动液液萃取仪在水质挥发酚检测中的应用
HJ 503-2009 《水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》是水质挥发酚检测的常用标准之一,其首要法为萃取分光光度法,通过蒸馏使挥发性酚类化合物与干扰物质和固定剂分离,蒸馏出的酚类化合物于pH(10.0±0.2)介质中,在K3[Fe(CN)6]存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料,用CHCl3萃取,在460nm波长下测定吸光度。前处理过程可用到全自动智能一体化蒸馏仪和全自动液液萃取仪,实验流程如下所示:
图 1 前处理流程图
可见,校准曲线同样需要显色、萃取的前处理,且标准要求回归方程相关系数应达到0.999以上,这对萃取过程中每一标准溶液萃取时间、萃取强度的控制提出了挑战。此次我们使用德合创睿DH3360全自动液液萃取仪进行前处理,用质控样验证实验结果的准确性。
目的:测定质控样品,验证实验结果准确性。
仪器:德合创睿DH3360全自动液液萃取仪
图 2 DH3360全自动液液萃取仪
试药:4-氨基安替比林(AR,≥98%),K3[Fe(CN)6](AR,≥99.5%),氨-氯化铵缓冲溶液(标准溶剂,pH=10),CHCl3,酚标准贮备液(1000mg/L,中国计量科学研究院)
方法:按照HJ 503-2009《水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》测定。萃取剂CHCl3使用DH3360全自动液液萃取仪进行添加。
图3标准曲线及质控结果图
图4质控证书
结果:相关系数R=0.9996>0.999,质控58.8<62.26<67.6(单位μg/L),满足标准及证书要求,结果准确。
德合创睿DH3260/DH3360全自动液液萃取仪在解放双手、提高工作效率的同时,保证了萃取强度与时间的一致性,为实验数据的准确性提供了更可靠的保障。DH3360全自动液液萃取仪可自动添加萃取剂,加液精度达到2%,为实验操作者及实验环境的安全保驾护航。
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