一、样品提取
称取经粉碎的 10.00 g韭菜 ( 精确至 0.01 g) 于 50 mL 离心管 中,加入 20 mL 乙腈,均质 2 min,加入 5-7 g 氯化钠,盖上 盖子剧烈震荡 5 min,在室温下静置 10 min,5000 r/min 离心 4 min,使乙腈和水相分层,取乙腈层待净化。
二、SPE 柱净化(Copure® NH2,1000 mg/6 mL)
活化:向 NH2 柱中加入 5 mL甲醇 - 二氯甲烷 (1:99, v/v) 活 化,弃去流出液。
上样和洗脱:加入待净化液,流速控制在 1 mL/min 内,收集 流出液;用 5 mL 乙腈洗脱,接收流出液;合并流出液。 浓缩定容:40℃缓慢氮气流条件下吹至近干 ( 约 0.5 mL) 后 挥干,用 1 mL 乙腈 -0.1% 甲酸水溶液 (10:90, v/v) 定容至 1 mL,过 0.45 µm微孔滤膜,上 LC-MS/MS,待测定。
三、仪器条件
质谱仪:AB API 4000 色谱柱:C18 柱 (2.1 mm ×150 mm , 5 µm ) 或相当者
流动相:A:乙腈 B:0.1% 甲酸水溶液 洗脱方式:梯度洗脱,见表 1
表 1 流动相梯度洗脱
进样体积:20 µL 柱温:30℃ 流速:0.3 mL/min 或根据仪器条件优化
离子源:电喷雾离子源,正离子模式
检测方式:多反应监测 (MRM)
四、实验结果 表 2 0.5 mg/kg 韭菜中农药多残留的添加回收结果
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