一、样品提取
取试样油菜芯,粉碎混匀,称取样品 10.00 g( 精确到 0.01 g),加入 20 mL 乙腈,均质 2 min,加入 5-7 g 氯化钠, 盖上盖子剧烈震荡 5 min,在室温下静置 30 min,5000 r/min 离心 4 min,使乙腈和水相分层,取乙腈层待净化。 二、SPE 柱净化(Copure® Florisil,1000 mg/6 mL)
活化:Florisil 固相萃取柱使用前依次使用 5 mL 丙酮 - 正己 烷 (1:9, v/v) 和 5 mL 正己烷活化。 上样和洗脱:当溶液液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上 述待净化溶液2 mL,用15 mL离心管接收流出液,用10 mL丙酮- 正己烷 (1:9, v/v) 分两次淋洗小柱。流速控制在 1 mL/min 内, 收集流出液,合并流出液。 重新溶解:流出液于 40℃氮吹吹干,用 1 mL 正己烷定容,0.45 µm 微孔滤膜过滤,供 GC-ECD 上机测定。
三、仪器条件
仪器:Agilent 7890A 色谱柱:HP-5 柱 (30 m×0.32 mm, 0.25 µm) 或相当者 进样口温度:220℃ 检测器温度:300℃ 升温程序:100℃ ( 保持 1 min) 以 20℃ /min 升温到 160℃ ( 保持 3 min) 以 25℃ /min 升温到 200℃ ( 保持 4 min) 以 8℃ /min 升温到 240℃ ( 保持 4 min) 以 25℃ /min 升温到 280℃ ( 保持 3 min) 载气:氮气,流速为 1 mL/min 进样方式:分流进样,分流比 10:1
四、实验结果
表 1 0.5 mg/kg 油菜芯中部分农药添加回收结果
采用 Agilent 7000 系列三重四极杆气质联用系统中的一种完善的分析方法来验证 7000C三重四极杆
2015版《ZG药典》通则2341中规定了74种农药残留的测定方法,本文采用岛津GCMS-TQ8040,同时
Oasis MCX 96孔板提供了一种用于去除血浆样品中高浓度PEG的简便快捷GX的方法,从而消除早期药代动
蔬菜中农药残留种类纷繁复杂,各国的限量标准都在不断调整更新完善中,因此对于检测技术的要求也日趋严苛,沃特世使
摘要 目的 固相萃取方法同时提取尿中39种药毒物并用GX液相色谱法进行分析 方法 以多沙普仑为内标,1m
本文根据近文献资料,列出了农产品质量检验和农药残留量测定的各种检测技术,这是保障农产品安全的**步,这需要我
本文采用瑞士万通离子色谱,建立化妆品中无机阴离子( F- Cl- Br- NO2- H2PO4- SO42-
本文采用含有 PSA 的 Agilent Bond Elut QuEChERS 对样品进行分散固相萃取净化,
本文采用乙腈提取,使用配置了 Agilent DB-1701P 色谱柱的气相色谱 - 火焰光度检测器系统对蔬