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油菜芯中多种农药残留检测的固相萃取方法(Copure® Florisil)

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

一、样品提取 

取试样油菜芯,粉碎混匀,称取样品 10.00 g( 精确到 0.01  g),加入 20 mL 乙腈,均质 2 min,加入 5-7 g 氯化钠, 盖上盖子剧烈震荡 5 min,在室温下静置 30 min,5000  r/min 离心 4 min,使乙腈和水相分层,取乙腈层待净化。 二、SPE 柱净化(Copure® Florisil,1000 mg/6 mL) 

活化:Florisil 固相萃取柱使用前依次使用 5 mL 丙酮 - 正己 烷 (1:9, v/v) 和 5 mL 正己烷活化。 上样和洗脱:当溶液液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上 述待净化溶液2 mL,用15 mL离心管接收流出液,用10 mL丙酮- 正己烷 (1:9, v/v) 分两次淋洗小柱。流速控制在 1 mL/min 内, 收集流出液,合并流出液。 重新溶解:流出液于 40℃氮吹吹干,用 1 mL 正己烷定容,0.45  µm 微孔滤膜过滤,供 GC-ECD 上机测定。 

三、仪器条件 

仪器:Agilent 7890A 色谱柱:HP-5 柱 (30 m×0.32 mm, 0.25 µm) 或相当者 进样口温度:220℃ 检测器温度:300℃ 升温程序:100℃ ( 保持 1 min) 以 20℃ /min 升温到 160℃ ( 保持 3 min) 以 25℃ /min 升温到 200℃ ( 保持 4 min) 以 8℃ /min 升温到 240℃ ( 保持 4 min) 以 25℃ /min 升温到 280℃ ( 保持 3 min) 载气:氮气,流速为 1 mL/min 进样方式:分流进样,分流比 10:1 

四、实验结果 

表 1 0.5 mg/kg 油菜芯中部分农药添加回收结果

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