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牛奶中五氯酚残留量检测的固相 萃取方法(Copure® MAX)

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

一、样品提取 

准确称取牛奶样品 2.0 g,加入 10 mL 5% 三乙胺的乙腈 - 水 (7:3,v/v)溶液,涡旋混合 1 min,超声提取 5 min,5000  r/min 离心 5 min,取上清液待净化。 

二、SPE 净化(Copure® MAX,60 mg/3 mL) 

活化:固相萃取柱使用前依次用 5 mL 甲醇、5 mL 水活化。 上样和洗脱:往固相萃取柱中加入待净化液;依次加入 5 mL 5% 氨水溶液、5 mL 甲醇、5 mL 2% 甲酸的甲醇 - 水(取 4% 甲酸 甲醇溶液与水等体积混匀)溶液淋洗,弃去流出液;抽干小柱, 再加入 4 mL 4% 甲酸甲醇溶液洗脱,收洗脱液。 重新溶解:洗脱液与 40℃氮吹至近干,用 1mL 流动相定容, 混匀,过 0.45μm 有机微滤膜,供 HPLC 测试。 

三、仪器条件 设备:Waters Alliance 2695 色谱柱:CommaSil® ODS(4.6 mm×150 mm, 5 µm) 检测器:Waters 2996 DAD 检测器 检测波长:300 nm 流动相:A:乙腈 B:0.1% 磷酸水溶液 洗脱方式:等度洗脱, A:B=75:25 流速:1.0 mL/min 进样体积:20 µL 

四、实验结果 

表 1 0.5 mg/kg 牛奶中五氯酚的添加回收结果

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