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茶叶中多种农药残留的 UPLC-MS/MS 测定(Copure® 专用柱)

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

一、样品提取 

准确称取 10.0 g 经粉碎的茶叶于 50 mL 离心管中,加入 30  mL 乙腈,2500 rpm 涡旋 10 min,5000 r/min 离心 5 min,上 清液转移至 100 mL 鸡心瓶中,残渣加 30 mL 乙腈,2500 rpm 涡旋 10 min,5000 r/min 离心 5 min,上清液转移并入鸡心瓶 中,残渣再加 20 mL 乙腈重复提取一次,合并上清液于鸡心瓶 中,45℃水浴旋蒸浓缩至近干,转移至 15 mL 离心管中,用乙 腈定容至 5 mL 待净化。 

二、样品净化(Copure® 茶叶专用柱 , 12 mL) 活化:茶叶柱加入约 2 cm 高无水硫酸钠,用 5 mL 乙腈 - 甲苯 溶液(3:1)预洗柱;弃去流出液 上样和洗脱:茶叶柱下接鸡心瓶,取待净化液 1 mL 过柱,收 集流出液;然后加入 25 mL 乙腈 - 甲苯溶液(3:1)进行洗脱, 收集流出液。 重新溶解:洗脱液于 45℃氮吹至干,用 1 mL 60% 乙腈水溶液 复溶,过 0.22 µm 尼龙滤膜供上机测试。 

三、标曲配制 称取空白茶叶样品 10.0 g 按照上述一、二步骤进行至氮吹近 干,作为空白基质提取液。 分别精密量取一定量的混合标准液加入到空白基质提取液中, 用 60% 乙腈水溶液定容至 1 mL,配制成适当浓度的基质混合 标准工作溶液。 

四、仪器条件 色谱条件 仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TQS Endura) 色谱柱:CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm,3.0 µm) 流动相:A:水(0.1% 甲酸)   B:甲醇(0.1% 甲酸) 洗脱方式:梯度洗脱,见表 1 

表 1 梯度洗脱程序

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流速:0.4 mL/min 柱温:35℃ 进样量:5 µL 

质谱条件 

离子源:HESI  电喷雾电压:3500 V

鞘气压力:30 arb  辅气压力:2 arb 离子传输管:380℃  辅气温度:350℃ 

表 2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(* 为定量离子)

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五、实验结果 

表 3 茶叶中多种农药残留加标回收结果(0.5 mg/kg)

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六、结果与讨论 

(1)该实验采用 UPLC-MS/MS 进行茶叶中多种农药残留的测定, 外标法定量,建议配制基质标曲进行定量,否则会存在基质效应, 影响仪器准确定量;茶叶柱能将茶叶中大部分色素除去,除杂效 果佳,极大程度上降低了杂质对目标分析物的干扰。 

(2)从表 3 茶叶中多农残添加回收结果可知:大部分农药回收率 都在 70%-120% 以内,RSD 小于 10%,可以满足绝大多数客户测试 需求。但茶叶柱对乙酰甲胺磷、甲磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、多 菌灵这几种农药存在吸附,造成回收率低或者无回收的现象,如 需对这几种农药进行测定,建议采用 QuEChERS 方法,回收率会得以改善。

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