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QuEChERS EN 方法用于大米中农药多残留的检测

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

一、样品提取 

将大米在 -18℃下冷冻,彻底粉碎。称取经粉碎的大米 5.0  g 于 50 mL 离心管中,加水 10 mL 混匀,放置 30 min,然 后加入 10 mL 乙腈,涡旋 10 min;再加入 QuEChERS 萃取盐 包(4 g 无水硫酸镁、1 g 氯化钠、1 g 柠檬酸钠和 0.5 g 柠檬酸氢二钠),涡旋 5 min,4000 r/min 离心 5 min。上 层乙腈层待净化。 

二、样品净化 取待净化的上层乙腈层 6 mL 于 15 mL QuEChERS 净化管 (900  mg MgSO4、150 mg PSA 和 150 mg C18) 中, 涡 旋 5 min, 4000 r/min 离心 5 min。取上清液 1 mL,过 0.22 µm 滤膜, 待上机测试。 

三、仪器条件 

GC-ECD 条件: 仪器:Agilent 7890A 色谱柱:Agilent J&W HP-5 (30 m×0.32 mm, 0.25 µm) 或者 相当者 进样口温度:220℃ 检测器温度:300℃ 

升温程序:180℃ ( 保持 2 min) 以 10℃ /min 升温到 230℃ ( 保持 2 min) 以 2℃ /min 升温到 260℃ ( 保持 2 min) 以 25℃ /min 升温到 270℃ ( 保持 1.6 min) 载气:氦气 流速:1.6 mL/min 进样方式:分流进样,分流比 10:1 LC-MS/MS 条件: 质谱仪:API 4000 色谱柱:Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm, 5 µm) 流动相:A:10 mmol/L 乙酸铵(含 0.1% 甲酸) B:甲醇 洗脱方式:梯度洗脱,见表 1 

表 1 梯度洗脱条件

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流速:0.35 mL/min 柱温:40℃ 进样体积:5 µL 离子源:电喷雾 (ESI) 扫描模式:正离子模式 检测方式:多反应监测 (MRM) 

表 2 质谱仪离子源参数

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