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QuEChERS 方法对茶叶中多种农药残留的 UPLC-MS/MS 测定

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

一、样品提取 

准确称取 2.0 g 经粉碎的绿茶于 50 mL 离心管中,加 10 mL 水 涡旋混匀 30s,静置 30 min,加入 15 mL 1% 乙酸乙腈,2500  rpm 涡旋 2 min,然后加入 6 g 无水硫酸镁,1.5 g 醋酸钠盐包 (Cat.No.COQ050020H),手动混匀后 2500 rpm 涡旋 5 min, 5000 r/min 离心 5 min,上层乙腈层待净化。 

二、样品净化 

取 8 mL 待 净 化 液 加 入 至 15 mL QuEChERS 净 化 管(Cat. No.COQ015047H),涡旋 5 min,5000 r/min 离心 5 min,准确 吸取 2 mL 上清液于另一干净 15 mL 离心管中,40℃水浴氮气 吹至近干,用 1 mL 60% 乙腈水溶液重新溶解,过 0.22 µm 尼 龙滤膜供上机测试。 

三、标曲配制

称取空白茶叶样品 2.0 g按照上述一、二步骤进行至氮吹近干, 作为空白基质提取液; 分别精密量取一定量的混合标准液加入到空白基质提取液中, 用 60% 乙腈水溶液定容至 1 mL,配制成适当浓度的基质混合 标准工作溶液。 

四、仪器条件 

色谱条件 仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TQS Endura) 色谱柱:CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm,3.0 µm) 流动相:A:水(0.1% 甲酸)   B:甲醇(0.1% 甲酸) 洗脱方式:梯度洗脱,见表 1

表 1 梯度洗脱程序

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流速:0.4 mL/min  柱温:35℃  进样量:5 µL 

质谱条件 

离子源:HESI  电喷雾电压:3500 V 鞘气压力:30 arb  辅气压力:2 arb 离子传输管:380℃  辅气温度:350℃

表 2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(* 为定量离子)

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五、实验结果 

表 3 绿茶中 40 种农药残留加标回收结果

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六、注意事项 

(1)该实验采用 UPLC-MS/MS 进行茶叶中多种农药残留的测定, QuEChER 方法净化,外标法定量,建议配制基质标曲进行定量,否 则会存在基质效应,影响仪器准确定量; 

(2)从表 3 绿茶中多农残添加回收结果可知:大部分农药回收率 都在 70%-110% 之间,RSD 小于 10%,可以满足绝大多数客户测试 需求。但该法不适合做丁硫克百威,回收率 20% 以下,是因为丁 硫克百威在酸性条件下会分解为克百威,因此在酸性条件下检测 出克百威,还需调整方法重新验证。 

(3)茶叶样本需先加水静置 30 min,因为干燥的茶叶是蜷缩的, 如采用此法直接用乙腈提取一次会造成提取不充分,结果假阴性。 因此需先加水使茶叶舒展,提高乙腈的提取效率,EN15662-2018 中对此也有详细的描述。

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