• 行业应用
一、样品提取
准确称取均质后的鱼肉 5.00 g（精确到 0.01 g），加入乙酸 乙酯 15 mL，高速均质 1 min，加入 3 g 无水硫酸钠，涡旋混 匀 1 min，摇床振荡 10 min。4000 r/min 转速离心 5 min。 将上清液转移至梨形瓶中，于 45℃旋蒸至近干，用 6 mL 水 溶解残渣，2×5 mL 次正己烷除脂，弃去正己烷层，待净化。
二、SPE 柱净化（Copure® C18，500 mg/6 mL）
活化：C18 固相萃取柱使用前依次使用 5 mL 甲醇和 5 mL 水 活化，保持柱体湿润。
上样和洗脱：将待净化液加入已活化好的固相萃取柱中，以 2 mL/min 的流速过柱，弃去滤液，用 5 mL 水淋洗固相萃取 柱，弃去淋洗液，抽干小柱。用 6 mL 甲醇洗脱固相萃取柱， 收集洗脱液。
重新溶解：洗脱液于 45℃氮吹吹干，用 1 mL 甲醇溶解，0.22µm 微孔滤膜过滤，供 HPLC 上机测试。
三、仪器条件
设备：Waters Alliance 2695 色谱柱：XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器：Waters 2487 紫外检测器 检测波长：224 nm 流动相：A: 水 B: 乙腈 洗脱方式：等度洗脱，A：B=83：17 流速：1.0 mL/min 进样体积：20 µL
四、实验结果
表 2 添加水平为 1.0 mg/kg 鱼肉中氟苯尼考的添加回收结果
方法： SPE/HPLC 基质：
原理试料中残留的氟苯尼考与氟苯尼考胺，用碱化的乙酸乙酯提取，正己烷除脂，固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱法
参考GB/T20756-2006 可食动物肌肉肝脏和 水产品中氯霉素甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测 定 液相色
样品制备： 有关物质：取本品适量，用流动相溶解并制成每1mL含氟苯尼考0.5mg的溶液 含量测定：取氟苯尼考
采用液相色谱法（PAD）测定氟苯尼考中烟酰胺和氯茶碱含量，该方法具有专属性，氟苯尼考不会对待测物产生干扰；耐
氟苯尼考（Florfenicol）中文名称： 氟洛芬；氟苯尼考；氟甲砜霉素，是在八十年代后期成功研制的一种新
公司地址：厦门软件园二期望海路23号成立日期：2002年1月18日企业性质：留学人员创业企业，高新技术企业，
本研究利用固相萃取作为样品前处理方法，HPLC作为分析方法，检测牛奶样品中的氟苯尼考残留水平该方法操作简便，
本研究利用固相萃取作为样品前处理方法，检测水产品中氟苯尼考残留水平该方法操作简便，可简化样品前处理过程，减少
沪公网安备 31011502008050号
