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饲料中醋酸氯地孕酮的测定(Copure® HLB)

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

一、样品提取 

准确称取 2.0 g 试样置于 50 mL 离心管中,加入 10 mL 乙腈, 于振荡器中振荡10 min,在4000 r/min下离心5 min,取上清液; 向离心管中重新加 10 mL 乙腈,重复提取一次,合并两次上清 液,于 50℃下氮吹至 2 mL,加入 4 mL 水溶解混匀,备用。 

二、SPE 柱净化(Copure® HLB,200 mg/6 mL) 

活化:HLB 柱使用前用 5 mL 甲醇活化,5 mL 水平衡。 

上样和洗脱:取备用液加入固相萃取柱中,弃去流出液;各 取 5 mL 水、40% 甲醇水淋洗,弃去淋洗液;抽干小柱,用 10  mL 乙腈洗脱,收集洗脱液,于 50℃氮吹至近干(整个上样、 洗脱过程控制流速在 1 mL/min 内)。

 重新溶解:加 1 mL 流动相(53% 乙腈水溶液)混匀,经 0.45  µm 滤膜过滤,供上机测试。 

三、仪器条件 

仪器:Waters Alliance 2695 色谱柱:InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器:Waters 2996 DAD 检测器 检测波长:285 nm 流动相:乙腈:水 =53:47 流速:1.0 mL/min 进样体积:20 µL 

四、实验结果 

表 1 1.0 mg/kg 饲料中醋酸氯地孕酮的添加回收结果

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