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鱼肉中甲氧苄啶检测的固相萃取方法(Copure® MCX)

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

一、样品提取 

准确称取均质后的鱼肉 5.0 g 于 50 mL 离心管中,加入三 氯甲烷 15 mL、甲醇 14 mL、6 mL 0.1 mol/L 硫酸,涡旋 2  min,4000 r/min 离心 3 min,取上清液加入 250 mL 的分液 漏斗中,继续加甲醇 14 mL,4000 r/min 离心 3 min,取上 清液合并加入 250 mL 的分液漏斗中;分液漏斗中加入 2 mL 2 mol/L 氢氧化钾,加入 30 mL 二氯甲烷,振摇分层,取下 层液,继续加入 30 mL 二氯甲烷,振摇分层,取下层液合并, 于 40℃旋蒸至近干,加 6 mL 5% 乙酸水溶液溶解,待净化。 

二、SPE 柱净化(Copure® MCX,60 mg/3 mL) 

活化:MCX 固相萃取柱使用前用 5 mL 甲醇、5 mL 5% 乙酸水溶 液活化。 

上样和洗脱:往固相萃取柱中加入待净化液,弃去流出液, 加 5 mL 5%乙酸水溶液、5 mL甲醇淋洗,弃去淋洗液,抽干小柱; 加 15 mL 5% 氨化甲醇洗脱,收集流出液(上样、洗脱过程保 持流速 1 mL/min)。 

重新溶解:洗脱液 40℃下氮吹至近干,用 1 mL 甲醇溶解, 经 0.22 µm 滤膜过滤,供 HPLC 测试。 

三、仪器条件 

设备:Waters Alliance 2695 色谱柱:XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器:Waters 2996 DAD 检测器  检测波长:280 nm 流动相:A:甲醇   B:0.5% 高氯酸水溶液 洗脱方式:等度洗脱,A: B=30: 70 流速:1.0 mL/min  进样体积:20 µL 

四、实验结果 

表 1 2.0 m/kg 鱼肉中甲氧苄啶的添加回收结果

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