一、样品提取
称取 5.0 g 样品于 50 mL 离心管中,加入浓度为 1 μg/mL 同 位素内标利巴韦林 -13C5 溶液 10 µL,加入 12 mL 20 g/L 三氯 乙酸水溶液和 2.5 mL 乙腈,涡旋混匀 30 s,超声 10 min,于 8000 r/min 离心 5 min,上清液全部转移至 50 mL 离心管中, 再向样品中加入10 mL 20 g/L三氯 乙酸水溶液重复提取一次, 合并两次提取液,用三氯 乙酸水溶液定容至 25 mL,再准确移 取 5 mL,用氨水调节 pH 至 8.5(±0.1)待净化(本实验是采 用阴性样本做基质加标实验,故省略酶解步骤)。
二、SPE 净化(Copure® PBA, 100 mg/3 mL)
活化:向 PBA 柱中依次加入 3 mL 乙腈,3 mL 0.25 mol/L 乙 酸铵缓冲液(pH=8.5)进行活化。
上样和洗脱:取上述待净化液过柱,控制流速不超过 1 滴 / 秒, 然后用 3 mL 0.25 mol/L 乙酸铵缓冲液(pH=8.5)淋洗小柱, 弃去全部流出液,抽干小柱,用 2 mL 0.1 mol/L 甲酸水溶液 洗脱,抽干小柱,收集全部洗脱液。
上机:取上述洗脱液过 0.22 µm PES 水系滤膜,供上机分析。
三、标曲配制
采用内标法定量,分别精密量取适量的利巴韦林标准溶液和同 位素内标利巴韦林 -13C5 工作液,用 0.1 mol/L 甲酸水溶液配 制成适当浓度的标准工作溶液。
四、仪器条件 色谱条件
仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TQS Endura) 色谱柱:CS211003H(HILIC,2.1 mm×100 mm,3 µm) 流动相:A:5 mmol/L 乙酸铵溶液(含 0.1% 甲酸) B:乙腈 洗脱方式:梯度洗脱,见表 1
表 1 梯度洗脱程序
本方法采用钾作为电离YZ剂,测试铯的含量,既有吸收法又有发射法,均得到满意结果,相关系数好,稳定性满意,结果
利用稳定可靠的高灵敏度Xevo TQ-S对花粉中的吡虫啉进行检测,证明了 Xevo TQ-S是一种能够应对这
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左旋咪唑 (Levamisole) 是四咪唑的左旋体,常用其盐酸盐,它是一种GX低毒广谱驱肠虫药物,主要用于
2.3 抽样方法 按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启每件至少取500g(或一袋)作为原始样 品,原始样
净容器内,作为试样密封,并标明标记 2.5 试样保存 将试样于-18以下冷冻保存 注:在抽样和制样的操作过程
3.3 抽样方法 按3.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启,每件至少取一袋作为原始样品,原始样 品总量不少于
2.2 抽样数量 批量(件) Zdi抽样数(件) 1~25 1 26~100 5 101~250 10 25
建立盐酸伐昔洛韦中钯残留量的测定方法在原辅料合成中可能用到金属催化 剂或金属试剂,这些金属可能在原料药中残留