一、样品提取
称取 5.0 g 经均质的试样于 50 mL 离心管中,加 3 mL 水, 2500 rpm 涡旋 2 min,加入 10 mL 乙腈,2500 rpm 涡旋 10 min,再加入 QuEChERS 盐包(4 g 无水硫酸镁,1 g 氯化钠, 1 g 柠檬酸钠和 0.5 g 柠檬酸氢二钠),立即手动打散,然后 2500 rpm 涡旋 5 min,8000 r/min 离心 5 min,取上层乙腈层 待净化。
二、样品净化
准确移取 2.4 mL 乙腈层加 0.6 mL 水涡旋混匀,5000 r/min 离 心 5 min,取全部上清液在重力作用下过 Lipoclean 小柱并抽 干柱子,收集全部流出液,混匀,过 0.22 µm 尼龙滤膜供上机 测试。
三、标曲配制
称取阴性样品 5.0 g 按照上述一、二步骤操作得空白基质提取 液,然后分别精密量取含 0,10,20,40,80,100 ng 的混合 标准液用空白基质提取液定容至 1 mL,配制成浓度为 0,10, 20,40,80,100 ng/mL 的基质混合标准工作溶液。
四、仪器条件
色谱条件 仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TQS Endura) 色谱柱:CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm,3.0 µm) 流动相:A:水(0.1% 甲酸) B:甲醇(0.1% 甲酸) 洗脱方式:梯度洗脱,见表 1
表 1 梯度洗脱程序
电喷雾电压:3500 V 鞘气压力:30 arb 辅气压力:2 arb 离子传输管:380℃ 辅气温度:350℃
表 2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(* 为定量离子)
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