一、样品提取
取蜂蜜样品 2 g,置烧杯中,加入 10 mL 水彻底溶解。
二、SPE 柱净化(Copure® 蜂蜜检测柱,6 mL) 活化:25 mL 水,过柱速度 1 秒 / 滴。
上样和洗脱:当液面到达柱面上 2 mm,抽负压使溶液通过柱子, 待液面下降到柱面以上 2 mm 时,用 7% 乙醇 25 mL 淋洗,弃去 淋洗液。再用 50% 乙醇 10 mL 洗脱,收集洗脱液。
重新溶解:洗脱液于 65℃水浴中减压浓缩至干,残渣加 30% 乙醇 1 mL 使之溶解,作为供试品溶液。
三、薄层色谱条件
薄层板:硅胶 G 薄层板 展开剂:正丙醇 - 水 - 三乙胺 =60:30:0.7 点样量:3 µL 显色剂:苯胺 - 二苯胺 - 磷酸的混合溶液 ( 取二苯胺 1 g,苯 胺 1 mL,磷酸 5 mL,加丙醇至 50 mL,混匀) 显色方法:喷以显色剂,105℃加热至斑点显色清晰,在日光 下检视。供试品色谱中,在与对照品相应位置的下方,应不得 显斑点。
四、实验结果
对 4 种不同来源的蜂蜜进行检测,结果表明,4 号蜂蜜 Rf 低 于麦芽五糖迁移位置,表明该蜂蜜中含有掺假糖浆,为假蜂蜜。
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