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饮料中酸性橙 II 号检测的固相萃 取方法 (Copure® WAX)

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概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

一、样品提取 

称 2.0 g 饮料,用水定容到 10 mL,过滤后备用。

 二、SPE 柱净化 (Copure® WAX,60 mg/3 mL) 

活化:WAX 使用前用 3 mL 甲醇活化,3 mL 水,3 mL 2% 的甲 酸水溶液平衡。 

上样和洗脱:取上述备用液直接过柱,弃去流出液,依次加 3  mL 水,3 mL 甲醇淋洗,弃去流出液,抽干小柱;用 6 mL 10% 氨水甲醇洗脱,收集洗脱液(整个上样、洗脱过程控制流速在 1 mL/min 内)。 

上机测试:洗脱液于 40℃氮吹至近干,用 1 mL 水定容,经 0.22 µm 水系滤膜过滤,供上机测试。 

三、仪器条件 

设备:Waters Alliance 2695 色谱柱:InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器:Waters 2996 DAD 检测器 检测波长:484 nm 梯度洗脱:A:0.02 mol/L 乙酸铵溶液 B:甲醇 

表 1 流动相梯度洗脱程序

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