进出口食品中罗丹明 B 的检测的 固相萃取方法（Copure® ALN）

一、样品提取 

称取辣椒粉 2.00 g( 精确至 0.01) 于 50 mL 离心管中，准 确加入 20 mL 20% 丙酮正己烷，于涡旋混匀器上混合提取 2 min，再超声提取 15 min，于 4000 r/min 离心 5 min， 上清液过滤待净化。 

二、SPE 柱净化（Copure® ALN，1000 mg/6 mL） 

活化：中性氧化铝柱使用前使用 6 mL 正己烷活化。 

上样和洗脱：取待净化液 10 mL 加入中性氧化铝小柱，1 滴 / 秒流速通过中性氧化铝小柱后，弃去溶液，加入 10  mL 正己烷淋洗，弃去淋洗液，抽干小柱。取 10 mL 2% 氨水 - 甲醇溶液洗脱小柱，收集洗脱液。 

重新溶解：洗脱液于 50℃氮吹至干，用 1 mL 甲醇定容，0.22  µm 滤膜过滤，供 HPLC 上样测试。 

三、仪器条件 

设备：Waters Alliance 2695 色谱柱：XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器：Waters 2475 荧光检测器， 检测波长：激发波长 550 nm 发射波长 580 nm 流动相：A：水 B：甲醇 洗脱方式：等度洗脱，A: B=25: 75 流速：1.0 mL/min 进样体积：20 µL

 四、实验结果 

表 2 25.0 µg/kg 辣椒粉中罗丹明 B 的添加回收结果