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保健品中淫羊藿苷检测的固相萃 取方法(Copure® PA)

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

一、样品提取 

称取经粉碎后的试样 0.5 g(精确至 0.01 g)置于 50 mL 离 心管中,加入 20 mL 70% 乙醇水溶液,超声 20 min,涡旋 1  min,4000 r/min 离心 2 min,上层清液全部转移到 100 mL 梨形瓶(注意残渣不要倒进梨形瓶中),再加 10 mL 70% 乙 醇水溶液,涡旋 1 min,4000 r/min 离心 2 min,合并上清 液到梨形瓶中,80℃下旋蒸至近干,加 10 mL 水溶解,待净化。

 二、SPE 柱净化(Copure® PA,2000 mg/12 mL) 

干法上样:取待净化溶液,直接加入 PA 固相萃取柱,弃去流 出液。 淋洗和洗脱:加 10 mL 水淋洗两次,弃去淋洗液,抽干小柱; 加 30 mL甲醇洗脱,收集洗脱液到 100 mL梨形瓶中(整个上样、 洗脱过程保持流速 1 mL/min)。 重新溶解:在 80℃旋转蒸发仪中蒸干洗脱液,用 1 mL 甲 醇溶解。经 0.22 µm 滤膜重新过滤,供高效液相色谱测定。 三、仪器条件 

设备:Waters Alliance 2695 色谱柱 :XB-C8 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器 :Waters 2487 紫外检测器 检测波长:270 nm 流动相:A:乙腈 B:水 洗脱方式:等度洗脱,A:B=35:65 流速:1.0 mL/min 进样体积:20 µL

 四、实验结果 

表 1 5.0 mg/kg 保健品中淫羊藿苷的添加回收结果

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