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食品安全 | 豆芽中植物生长调节剂残留的测定

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食/品/安/全

豆芽中植物生长调节剂残留的测定

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植物生长调节剂是一类与植物激素具有类似生物功能的物质,是用于调节植物生长发育的一类农药。植物、水果、蔬菜中残留的植物生长调节剂短期内对人体影响不大,但长期食用会导致肢端肥大、骨质疏松、恶性肿瘤等疾病。在豆芽的生产过程中肆意添加植物生长调节剂催发豆芽生长的现象常有发生,添加的植物生长调节剂主要有4-氯苯氧乙酸(CPA),2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D))及萘乙酸等。本方法适用于豆芽中植物生长调节剂残留的测定中的前处理步骤。


样品前处理

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1、提取

称取10 g样品于50 mL离心管中,加入40μL甲酸,再加入20 mL乙腈,涡旋1 min,超声30 min,冷却后8000 rpm离心5 min;上清液转移到50 mL离心管中,加入3 g NaCl,涡旋混匀,超声10 min,冷却后8000 rpm离心5 min;吸出乙腈层,用无水硫酸钠脱水过滤至圆底烧瓶中,旋转蒸发仪浓缩近干;加入2 mL甲醇,超声溶解混匀,取1 mL甲醇样液加9 mL 40 mmol/L HCL,超声混匀,8000 rpm离心5 min,上清液待净化。


2、净化

SHIMSEN Styra PGR小柱,500 mg / 6 mL(货号:380-00877-10)

(1)活化:5 mL甲醇、5 mL水、5 mL 40 mmol/L HCl活化;

(2)上样:待净化液上样,弃去流出液;

(3)淋洗:5 mL水淋洗小柱,弃去流出液,于负压装置(货号:RT-26077)中将小柱抽干;

(4)洗脱:5 mL甲醇洗脱,收集洗脱液;

(5)重新溶解:洗脱液于50 ℃水浴氮气吹至近干,加1 mL 10% 三氟化硼甲醇,于70 ℃水浴衍生30 min,冷却,加1 mL 20% 乙酸乙酯正己烷,2 mL水,混匀,离心,取上层液,供GC-MS分析。



附:参考方法

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1、色谱条件

毛细管柱:SH-I-5Sil MS Cap,30 m×0.25 mm×0.25 μm(货号:R221-75954-30)

程序升温:初始温度80℃,保持1 min,以10℃/min升温到280℃,保持20 min,再以20℃/min升温到300℃,保持5 min;

进样口温度:220℃

进样量:1μL

进样方式:不分流进样

载气:氦气

流速:1.0 mL/min

2、质谱条件

电离模式:电子轰击电离(EI)

离子源温度:230 ℃

接口温度:280 ℃

溶剂延迟:8 min

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3、实验结果

植物生长调节剂标准品的TIC色谱图

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