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特色方案 | 石斛中石斛碱含量测定

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实验结果/结论
仪器/耗材清单


特 / 色 / 方 / 案


石斛中石斛碱含量测定


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“北风吹雪散琼英,

疑是云孙巧剪成”。



大雪时节宜进补,下班回家怎么能少了一碗热气腾腾的石斛排骨汤呢?

石斛属于兰科石斛属,是一种药用植物,性味甘淡微咸,寒,归胃、肾,肺经。

益胃生津,滋阴清热。

石斛碱、石斛胺、石斛次碱及石斛星碱等均为石斛的有效成分。

石斛碱的含量是评鉴石斛质量的重要指标。

本方法可为石斛中石斛碱含量测定提供参考。



01. 实验条件



1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030 气相色谱仪;

色谱柱:SH-1(30 m,0.25 mm × 0.25 μm;货号:221-75719-30);

SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器(货号:380-00341-05);

GC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial(货号:227-34002-01);

SHIMSEN Pipet 移液枪:

SHIMSEN Pipet PMII-10(货号:380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100(货号:380-00751-04);

SHIMSEN Pipet PMII-1000(货号:380-00751-06);

1.2 对照品溶液的制备

取石斛碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL 含50 μg 的溶液,作为对照品溶液。

1.3 供试品溶液的制备

取本品(鲜品干燥后粉碎)粉末(过三号筛)约0.25 g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入0.05%甲酸的甲醇溶液25 mL,称定重量,加热回流3 小时,放冷,再称定重量,用0.05%甲酸的甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。

1.4 分析条件

色谱柱:SH-1 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; 货号:221-75719-30)

升温程序:初始温度80 ℃,保持1 分钟, 以每分钟10 ℃的速率升温至250 ℃,保持5 分钟;以每分钟30 ℃的速率升温至300 ℃,保持10 分钟

载气:N2

进样温度:250 ℃

分流模式:分流(10:1)

控制模式:恒线速度(30 cm/s)

初始流速:1.13 mL/min

检测器:FID,温度:300 ℃

进样量:1 μL

20211213-425774087.jpg


02. 实验结果



按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:

对照品溶液

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供试品溶液

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重现性

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03. 结论



本文建立了石斛中石斛碱含量测定的GC 方法。结果表明,参照2020 版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱SH-1 分析石斛中石斛碱,峰形对称,理论塔板数按石斛碱峰计算远高于10000,满足《中国药典》要求。此方法可为石斛中石斛碱含量测定提供参考。


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— THE END —


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