特色方案 | 石斛中石斛碱含量测定

特 / 色 / 方 / 案

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030 气相色谱仪；

色谱柱：SH-1（30 m，0.25 mm × 0.25 μm；货号：221-75719-30）；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器（货号：380-00341-05）；

GC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（货号：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet 移液枪：

SHIMSEN Pipet PMII-10（货号：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（货号：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（货号：380-00751-06）；

1.2 对照品溶液的制备

取石斛碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL 含50 μg 的溶液，作为对照品溶液。

1.3 供试品溶液的制备

取本品（鲜品干燥后粉碎）粉末（过三号筛）约0.25 g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入0.05%甲酸的甲醇溶液25 mL，称定重量，加热回流3 小时，放冷，再称定重量，用0.05%甲酸的甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：SH-1 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; 货号：221-75719-30)

升温程序：初始温度80 ℃，保持1 分钟， 以每分钟10 ℃的速率升温至250 ℃，保持5 分钟；以每分钟30 ℃的速率升温至300 ℃，保持10 分钟

载气：N2

进样温度：250 ℃

分流模式：分流（10：1）

控制模式：恒线速度（30 cm/s）

初始流速：1.13 mL/min

检测器：FID，温度：300 ℃

进样量：1 μL

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：

对照品溶液

供试品溶液

重现性

本文建立了石斛中石斛碱含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020 版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱SH-1 分析石斛中石斛碱，峰形对称，理论塔板数按石斛碱峰计算远高于10000，满足《中国药典》要求。此方法可为石斛中石斛碱含量测定提供参考。