从加入标准的土壤中提取 PFAS 分子

1.摘要

全氟和多氟烷基物质 (PFAS) 是一类用于各种行业的人造化学品，因为它们对不粘炊具和消防泡沫等商品具有良好的特性。它们的稳定性和广泛使用促进了它们 在环境中的积累，而缺乏清除它们的修复技术导致它们在人类和动物中的生物积累。PFAS 已被证明会导致人类健康问题，例如癌症、内分泌紊乱和不孕症。因此，他们的监控至关重要。EDGE® 是一种自动提取系统，用于从土壤样品中提取低加标和高加标水平的 加标全氟和多氟烷基物质。EDGE 萃取时间不到 10 分钟，并获得了出色的回收率和 RSD，且系统中没有残留。EDGE 是希望自动化 PFAS 提取的实验室的理想选择。

2.简介

全氟和多氟烷基物质 (PFAS) 是一组人造化学品，因其耐污渍、油脂和高温而被广泛用于各种行业。PFAS 拥有一条连接的碳原子链，氟原子从主链上分支出来。强碳氟键的存在有助于这些化合物的稳定性，为它们赢得绰号“永远的化学品”。PFAS 用于不粘炊具、消防泡沫和防污地毯等产品。由于它们的持久性和广泛使用，这组物质已经以有限的补救方法渗入环境中。此外，已发现这些化合物会在动物和人类中生物累积，并且已证明人类接触会导致不良健康结果，包括癌症、不孕症和内分泌紊乱。因此，评估环境中 PFAS 的水平对人类的健康和安全非常重要。EDGE 是一种自动溶剂萃取系统，用于从加标土壤中提取一部分 PFAS 分子样品。EDGE 能够在不到 10 分钟的时间内提取土壤样品。萃取产生了极好的回收率和标准偏差。此外，没有发现样品之间的残留。EDGE 是寻求自动化 PFAS 提取的实验室的理想选择。

3.材料和方法

试剂

购自 Millipore Sigma 干净的砂壤土。包含 24 种不同化合物的 PFAS 标准品（部件号 99207）购自 Absolute Standards, Inc。HPLC级甲醇、HPLC 级水、HPLC级甲酸和氢氧化铵购自 Fisher Scientific。

样品准备

称取5克干净的沙壤土，直接称入Q-Cup®包含S1Q- Disc®stack（C9+G1+C9 三明治）。每个样品都加标了 2 ng 或 200 ng 标准品的 HPLC 级甲醇，分别产生了低加标样品和高加标样品。每组尖峰重复三次。使用提供的方法，使用甲醇/水 (80:20) 和 0.3% 氢氧化铵，使用 EDGE 萃取样品。在 EDGE 上提取每组加标，然后使用包含 S1 Q-Disc 叠层（C9+G1+C9 夹层） 的 Q-Cup 对系统进行空白提取，以评估残留水平。每次提取都收集在一个使用 EDGE 支架的聚丙烯锥形管。使用含 0.3% 氢氧化铵的甲醇/水 (80:20) 将样品定容至 20 mL，然后向每个样品中加入 20 µL 甲酸以中和样品。然后通过 Pace Analytical 对样品进行分析。

从土壤中提取PFAS的EDGE 方法

Q-Disc: S1 Q-Disc stack (C9+G1+C9 夹层)

Cycle 1

萃取溶剂: 含 0.3% 氢氧化铵的甲醇/水 (80:20) 

顶部添加: 10 mL 

底部添加: 0 mL 

冲洗: 0 mL 

温度: 65 °C 

保持时间: 03:00 (mm:ss)

Cycle 2 

萃取溶剂: 含 0.3% 氢氧化铵的甲醇/水 (80:20)

顶部添加: 10 mL 

底部添加: 0 mL 

冲洗: 0 mL 

温度: 65 °C 

保持时间: 04:00 (mm:ss) 

冲洗 1 

冲洗溶剂: 甲醇 

冲洗体积: 10 mL 

温度: 50 °C 

保持时间: 00:03 (mm:ss) 

冲洗 2 

冲洗溶剂:含 0.3% 氢氧化铵的甲醇/水 (80:20)

冲洗体积: 10 mL 

温度: - - - 

保持时间: - -:- -

4.结果和讨论

下表中低加标和高加标的回收率数据表明，样品提取效率高，回收率范围为 63% 到 101%。所得 RSD 值也很低，表明回收率数据可重现。空 Q- Cup 的萃取数据表明，系统内没有任何加标化合物的残留，表明清洗的强度足以去除任何残留的 PFAS 化合物。

5.结论

PFAS 化合物的分析评估至关重要，因为它们具有广泛的性质、更高的稳定性和不利的健康影响。EDGE 能够以优异的回收率和 RSD 值快速有效地提取加标土壤样品。EDGE 也没有发现萃取后残留到后续萃取中。EDGE 是一款出色的提取工具，适用于寻求高效自动化 PFAS 提取的实验室。