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从土壤中提取半挥发性有机化合物

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概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

摘要

土壤是最常见的基质之一,其中存在半挥发性有机化合物 (SVOC)。 从土壤中提取这些化合物可能是一个漫长而乏味的过程。EDGE® 是一个革命性且简单的系统用于多种提取,包括从土壤中快速提取 SVOC。Q- Cup® 技术结合了加压流体萃取 (PFE) 和分散固相萃取 (dSPE) 工艺,同时也易于组装。Q-Cup 以其独特的开孔概念,产生分散效果并促进快速提取和过滤。 EDGE 提供快速、简单和高效的萃取,同时符合 EPA 3045A


图片.png


简介

半挥发性有机化合物 (SVOC) 是挥发性有机化合物 (VOC) 的一个子集,具有比 VOC 高的分子量和更高的沸点。 之中这些化合物是多环芳烃 (PAH)、邻苯二甲酸盐、增 塑剂、多氯联苯 (PCB) 和多溴联苯醚 (PBDE)。 由于它们在环境中的持久性和对人体的毒性,其中许多化合物已被禁用。 长期接触这些化合物,尤其是在室内,引起了公众健康问题,促使美国环保署将其归类为有害空气污染物 (HAP)。 此类别下的化合物可能会导致严重的健 康影响,例如:过敏、哮喘、内分泌和甲状腺紊乱、生殖毒性、胎儿和儿童发育迟缓,甚至癌症。 SVOC 由具有多种化学性质和结构特征的化合物组成。这些差异使得使用一种方法有效提取所有目标分析物变得具有挑战性此外,要从中提取 SVOC  的土壤基质通常包含多种成分,这增加了提取的复杂性。 EDGE 自动溶剂萃取系统能够处理这些问 题,并使用单一、简单的方法有效地从复杂基质中提取一组困难的分析物。 传统方法,如索氏法,耗时且使用大量溶剂。其他自动化方法通常需要繁琐的样品制备和复杂样品架的组装。相比之下,EDGE 提供了一种新的自动化方法,该方法耗时较少且使用少溶剂。EDGE 样品架 Q-Cup 也更易于组装,仅由两个组件组成,可在几秒钟内制备样品。由于它们的持久性,SVOCs 由于其持久性而在我们的环境中积累和集中。为确保我们的健康和安全,需要按照 EPA 3545A 等政府法规准确高效地提取这些化合 物。EDGE 符合 EPA 3545A:在土壤、粘土、沉积 物、淤泥和废弃固体中提取不溶于水或微溶于水的挥发性和半挥发性化合物。EDGE 优化了该过程,提供经过过滤、冷却并在 20 分钟内准备好用于分析的提取物。


被人体吸收流程.png


材料和方法

试剂

清洁粘土、硫酸钠和硅酸镁载体购自 Sigma Aldrich。硫酸钠在CEM Phoenix 微波马弗炉中在 400 °C 下烘烤。土壤 CRM 中的 BNA 购自 Sigma Aldrich。 去活玻璃棉购自 Restek。包含76  种化合物的 SVOC 标准品(目录号 31850)和半挥发性内标混合物(目录号 31206)均购自 Restek。ACS 级 正己烷和 ACS 级丙酮购自 Fisher Scientific。

样品准备

将土壤 CRM 中的 BNA,Q-Cup 与 S1 Q-Disc 堆栈组装在一起。首先在 Q-Cup 中称重 20 克样品,然后在顶部加入 30 克硫酸钠。然后使用干净的金属抹刀混合样品。样品充分混合后,用Kimwipe刮刀擦拭,将Kimwipe加入Q-Cup中。在每个样品的顶部称重 2 克 Florisil,确保覆盖样品的整个顶部。然后将 Q-Screen 插入 Q-Cup 开口,确保 Florisil 层不 受干扰。样品制备成四份。每个样品都在 EDGE 上提取并收集在 60 mL 玻璃收集瓶中。对于湿粘土样品,Q-Cup 与 S1 Q-Disc 堆叠组装。在第二个容器中称取 20 克粘土样品与 30 克硫酸钠混合。然后将一半混合物加入 Q-Cup,并使用自动移液器向样品中加入 200 µL 100 µg/mL 半挥发性有机化合物加标标准品,最终浓度为 20 µg。然后剩下的样品称重在上面。 在每个样品的顶部称重 2 克 Florisil,确保覆盖样品的整个顶部。一个然后将 Q-Screen 插入 Q- Cup 开口,确保 Florisil 层不受干扰。每个样品制备 成三联体。每个样品都在 EDGE 上提取并收集在 60 mL 玻璃收集瓶中。

土壤中提取SVOCs的EDGE 方法

Q-Disc: S1 Q-Disc Stack (C9+G1+C9 sandwich)

循环1(×2)

萃取溶剂: 乙烷/丙酮 (1:1) 

顶部添加: 15 mL 

底部添加: 0 mL 

冲洗: 0 mL 

温度: 70 ºC 

保持时间: 00:30 (mm:ss)

循环2(×2)

萃取溶剂: 乙烷/丙酮 (1:1) 

顶部添加: 15 mL 

底部添加: 0 mL 

冲洗: 0 mL 

温度: 100 ºC 

保持时间: 00:30 (mm:ss)

冲洗1
洗涤溶剂: 乙烷/丙酮(1:1) 

洗涤体积: 30 mL 

温度:125 ºC 

保持时间: 00:30 (mm:ss)

冲洗2

洗涤溶剂: 乙烷/丙酮(1:1) 

洗涤体积: 30 mL 

温度:- - -

保持时间:- -:- - (mm:ss)

分析

将提取物倒在由失活玻璃棉固定的玻璃漏斗中的硫酸钠上。然后用己烷冲洗硫酸钠,并在Turbovap II 中将萃取液蒸发至 1 mL 以下。然后在提取物中加入 20 µg 内标,用己烷定容,转移到 GC 样品瓶中,然后进样到配备 5975C MSD 的 Agilent 7890A GC 上进行分析。使用 Phenomenex ZB-5MSplus 30m, 0.25 mm 色谱柱。


edge.jpg


结果与讨论

EDGE 在 20 分钟内成功从土壤中提取 SVOC 化合物,包括过滤、冷却和系统清洗。表1中的回收率数据显示 CRM 样品的提取效率很高,大多数回收率在 70% 到 120% 范围内。所得 RSD 值也很低(均小于 15%),表明回收率数据具有可重现性。表2中的回收数据显示了加标的湿粘土。绝大多数化合物的回收率在 70% 到 120% 之间,RSD 值大部分低于 20%。

合并表.jpg


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