使用 Fusion 紫外/过硫酸盐 TOC 分析仪分析瓶装水的 TOC

内容节点: 概述; 实验/设备条件; 样品提取; 实验/操作方法; 实验结果/结论; 仪器/耗材清单

摘要
本应用说明展示了 Teledyne Tekmar Fusion UV/过硫酸盐分析仪，测量五个常用瓶装水品牌中低水平 TOC 的能力。 瓶装水样品的来源和净化方法各不相同，包括：两种天然含水层、一种蒸汽蒸馏、一种反渗透和一种两级微滤/紫外线消毒，所有结果都具有 10% 的准确度窗口（基于经认证的检查标准浓度），以及 7.0% 或更低的精确度（基于一式三份运行的样品和标准的计算%RSD）。
简介
总有机碳 (TOC) 是水清洁度和纯度的间接测量值，因为包括细菌、生物物质和异物在内的各种污染物都含有碳，使用 Fusion UV/过硫酸盐 TOC 分析仪，选择了五个瓶装水品牌进行 TOC 分析，与传统燃烧系统相比，UV 过硫酸盐氧化技术非常适合饮用水分析，因为与传统的燃烧系统相比，它的碳背景降低并且干扰少，这与膜电导率和比色技术不同1。
Fusion 专为饮用水应用而设计，检测限为 0.2 ppb，并提供直观的功能，例如“自动校准”，可从单一库存标准创建校准曲线，以及“智能稀释”，自动稀释和重新分析超过标准的样品校准范围。此外，Fusion TekLink 软件与 21 CFR 11 完全兼容，并包括一个带密码保护的用户帐户管理系统；版本化的方法、校准、时间表和报告；电子签名和其他所需的软件功能。

实验仪器条件
方法
TOC 含量的测定首先通过添加磷酸从样品中去除无机碳 (IC)，使用过硫酸钠的 UV 氧化将剩余的有机碳氧化成二氧化碳 (CO2) ，然后将产生的 CO2 扫到非色散红外检测器 (NDIR) 并进行测量，在检测器中，碳吸收红外光，吸收量与样品中的碳量成正比。预计经过处理的瓶装水的碳含量较低，因此使用了一种使用 9 ml 大样品体积的方法来提高灵敏度，增加 IC 喷射时间以帮助去除样品中的任何无机碳， Fusion 软件根据样品体积和稀释因子计算方法的最|佳样品范围，并与其他方法参数一起显示在 Figure 1.

Figure 1; Fusion TekLink 方法编辑器中,显示的最|佳样品范围和方法参数

校准
通过将 2.125 g 邻苯二甲酸氢钾 (KHP) 溶解在 1 L 去离子 (DI) 水中制备 1000 ppmC 储备标准。然后通过在单独的 1 L 烧瓶中稀释 2 ml 1000 ppmC 储备标准并添加 DI 水来制备 2 ppmC 工作标准。Fusion TekLink 自动校准功能用于将 2 ppmC 工作标准准确稀释为 0.0、0.027、0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 和 2.0 ppmC 浓度，以创建校准曲线。一式三份 (n=3) 分析每个浓度，%RSD 精度接受标准为 7.0% 或更低。预计去离子水由于其低碳含量，其 %RSD 值可能高于 7% (Figure 2).

Figure 2 Fusion TekLink Schedule Editor 中显示的 0.0 到 2.0 ppmC 的去离子水和校准浓度

检查标准
使用 2.0 ppmC 的工作标准， 1:10 自动稀释创建 0.2 ppmC 中级检查标准，具有 10% 的准确度窗口（0.18 至 0.22 ppm）。

样品准备
在转移到 40 mL 透明 VOA 小瓶之前，摇动每个品牌的瓶装水以使样品均质。这些小瓶经过 TOC 认证，TOC 背景<10 ug/L，以确保样品结果的完整性。然后一式三份分析所有样品（n = 3）。

结果
校准曲线产生的相关系数值为 0.9996，验收标准值为 >0.999（图 3）。该值超过了 0.995 的典型实验室要求。

Figure 3 范围从 0.0 ppmC 到 2.0 ppmC 的多点校准曲线
这两个 0.2 ppmC 检查标准产生的结果分别为 0.1859 和 0.1890 ppmC，这在认证值的 10%（0.18 至 0.22 ppmC）范围内。五个瓶装水样品的结果显示出很大的 TOC 含量差异。品牌 5 来自市政供水并经过反渗透净化处理，其 TOC 含量最|低，为 93.4 ppb。品牌 1 取自天然泉水并使用两级微滤/紫外光净化处理，其 TOC 含量最|高，为 1.46 ppmC Table I.

结论
Teledyne Tekmar Fusion UV/过硫酸盐 TOC 分析仪可轻松量化瓶装饮用水中的 TOC 含量，如本应用说明中的结果所示。所有标准品和检查标准品结果都在 10% 的准确度范围内。检查标准和样品一式三份也低于 7% RSD 接受标准。 Fusion TekLink 软件的“自动校准”和“智能稀释”功能简化了常规分析任务并简化了实验室工作流程。该软件的 21 CFR 11 兼容性确保了数据完整性。

参考文献
1. 总有机碳 (TOC) 分析技术比较——实用指南； Teledyne Tekmar，2017 年 11 月。该指南可在此处下载。