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如何使用 EDGE 提取聚合物样品

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单
简介

聚合物和塑料是种类繁多的样品,在现代生活中无处不在。感兴趣的分析物可以是添加剂,例如抗氧化剂、阻燃剂、紫外线稳定剂、未反应的聚合物或低聚物,或专有化合物。请使用此方法从塑料样品中提取您感兴趣的分析物。


样品类型

塑料颗粒、塑料片材、医疗器械、聚合物纺丝纤维 PET、LDPE、HDPE、LLDPE、聚丙烯、PVC、TPE


样品准备
1. 通过研磨、研磨、切割或某种其他形式的均质化来减小塑料样品的单个粒度。
2. 用 S1 堆叠的 Q-Disc (C9+G1+C9) 组装一个 Q-Cup。
3. 称量所需的样品量。推荐的样品量为 2 g 或更少。

4. 将 Q-Screen 放在 Q-Cup 的顶部并使用 Q-Screen 工具将其插入。


EDGE萃取
5. 通过灌注适当的溶剂来制备 EDGE。 建议使用非极性溶剂与极性质子或极性非质子溶剂以 (1:1) 的比例混合。建议使用目前正在使用的溶剂混合物。
注意:不应使用完全溶解塑料样品的溶剂,因为它们会导致管路堵塞。 如果对溶剂有任何不确定性,首先通过将少量样品浸入装有溶剂的烧杯或闪烁瓶中来测试溶剂。
6. 使用适当的溶剂对下述 EDGE 方法进行编程。
7. 使用下面的 EDGE 方法提取样品。

聚合物表1.png


萃取的后续工作
8. 从架子上取下萃取瓶。
注意:如果提取物是混浊的,这可能表明聚合物在提取的高温下部分溶解在溶剂中,并在冷却后从溶液中析出。
9. 使用蒸发器将提取物干燥至所需体积。

10. 将提取物转移到 LC 样品瓶中,并使用 LC-MS 或 LC-UV 进行分析。


方法开发技巧
  • 由于塑料可能会熔化并通过过滤器,因此最|佳做法是从低温开始,成功提取后提高 10°C。

  • 提取后样品可能会发生物理变化。样品的常见变化包括:溶胀、熔化和透明度增加。如果确实发生了变化,

  • 则不应进一步提高提取温度。

  • 如果溶剂混合物太容易溶解样品,请尝试减少混合物的非极性部分,以使用更高比例的极性质子溶剂或极性

  • 非质子溶剂。

  • 如果此方法的回收率低于预期,请考虑增加保持时间或增加额外的循环。

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