1. 简介:
前列地尔(Alprostadil),又名前列腺素E1。在临床上主要用于心肌梗死,血栓性脉管炎、闭塞性动脉硬化等症;
2. 检测方法:
采用岛津液相搭配Pribolab多功能光电衍生系统(MDS-3000)-二极管阵列检测器,对三种前列地尔进行检测。
3. 仪器方法:
色 谱 柱 | C18,15cm*4.6mm*5um |
流 动 相 | 甲醇:磷酸盐缓冲液(pH为6.3)=73:27 |
流 速 | 1.0mL/min |
柱后反应液 | 1mol/L的氢氧化钾溶液 |
柱后反应液流速 | 0.5mL/min |
柱 温 | 30℃ |
柱后反应温度 | 60℃ |
检测波长 | 278nm |
进样体积 | 50uL |
4. 色谱图:
5. 光谱图:
在190-800nm进行全扫,得到三个目标峰的光谱图如下:
第一个目标峰光谱图
第二个目标峰光谱图
第三个目标峰光谱图
6. 系统适应性
样品名 | 保留时间 | 面积 | 理论塔板数(USP) | 拖尾子 | 分离度(USP) |
混 标 | 14.614 | 857015 | 8729 | 1.017 | -- |
36.214 | 96820 | 96820 | 1.045 | 24.153 | |
39.097 | 45203 | 15600 | 1.014 | 2.387 |
7. 精密度
七针保留时间及峰面积精密度
序号 | 峰1 | 峰2 | 峰3 | |||
保留时间 | 峰面积 | 保留时间 | 峰面积 | 保留时间 | 峰面积 | |
1 | 14.767 | 798391 | 36.820 | 86129 | 39.673 | 34050 |
2 | 14.653 | 800764 | 36.620 | 85774 | 39.480 | 36433 |
3 | 14.647 | 799895 | 36.687 | 80965 | 39.533 | 36275 |
4 | 14.747 | 800698 | 36.893 | 84758 | 39.733 | 36131 |
5 | 14.760 | 800430 | 36.920 | 85888 | 39.767 | 36262 |
6 | 14.773 | 802902 | 36.953 | 84511 | 39.747 | 36164 |
7 | 14.760 | 805330 | 36.860 | 84531 | 39.640 | 37672 |
RSD | 0.37 % | 0.28 % | 0.34 % | 2.08 % | 0.28 % | 2.95% |
8. 结论
经验证,可采用液相色谱搭配Pribolab多功能光电衍生系统(MDS-3000)完成前列地尔的检测。
MDS-3000常规应用
农药残留检测(12种氨基甲酸酯类、草甘膦、百草枯、敌草快、肟醚类农药等);
氨基酸等因营养强化剂(氨基酸、维生素、牛磺酸等特殊氨基酸);
生物毒素(黄曲霉毒素、伏马毒素、河豚毒素、贝类毒素等);
医药(磺胺类药物、伏格列波糖、红霉素、苯丙酮尿/槭糖尿 、胍类);
抗生素(氨基苷类、莫能菌素、盐霉素、赛杜霉素钠、马杜霉素铵);
无机(溴酸盐、甲醛、六价铬);
其他(苏丹红、生物胺、链霉素、双氢链霉素)。
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