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警惕!无形杀手PFAS,纳鸥科技率先推出17种全氟化合物检测整体解决方案

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

全氟化合物简介

全氟及多氟烷基物质(Perfluorinated alkyl substances, 简称PFAS),也被简称为全氟化合物(PFC),是含有至少一个完全氟化碳原子的全氟烷基和多氟烷基物质,包括全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸盐(PFOS)。作为一类人工合成的脂肪烃类化合物,PFAS在20世纪40年代成功合成以来,就开始投入生产,经常被用来生产具有耐污染、防水、抗油脂、油和/或污垢等特性的日用品,如在如纺织品、灭火器和油漆、不粘锅 、微波袋和一次性容器和包装纸中,都可以看到它们的身影。

 

PFAS危害人体健康

作为一种新型的持久性污染物,PFAS对于人体的危害越来越令人担忧。 

 

近些年来,越来越多的调查研究发现,在空气、沉积物、饮用水、海水和食品中检测出全氟类化合物。全氟化合物可通过饮食、饮水和呼吸等途径进入机体,当它们被生物体摄入后不会在脂肪组织中产生富集,而是与蛋白发生键合后存在于血液中,并在肝脏、肾脏、肌肉等组织中发生蓄积,同时呈现出明显的生物富集性。PFOA和PFOS还可造成新生儿的体重下降和体型变小,男性精子数量下降,PFOA还能导致内分泌功能紊乱,并存在致癌性,同时和甲状腺疾病也有一定关联。全氟类化合物具有生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性,是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物。

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PFAS检测难点和关键点:

目前,全氟化合物的检测已成为广泛关注的问题。各国每年需要花费巨额资金来治理全氟化合物所带来的污染。欧盟、美国、加拿大等国家也相继出台了环境中全氟化合物的检测标准。但全氟化合物的检测依旧面临非常大的挑战—— 各种途径带来的本底污染使得准确检测难上加难,可采取以下策略提高检测的准确度:

Ø  采用低溶出样品瓶和低吸附滤膜

Ø  采用全氟专用前处理小柱;

Ø  采用高品质LC-MS级高纯溶剂;

Ø  鬼峰捕集柱更大程度消除有机相中污染物带来的影响。


纳鸥科技致力于让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体,不断研发更好、更先进的产品,解决客户在检测中遇到的困难,竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率,并积极倡导绿色化学:

(1)呼吁减少塑料污染,降低由于包装物等带来的PFAS对生态环境的污染。

(2)呼吁有关部门尽快将PFAS对地下水、食品、包装等污染开展长期监测,并制定相关标准;

为助力PFAS的检测,纳鸥科技积极开展相应的检测方案,采用高效液相色谱-串联质谱技术结合Anavo PFC SPE小柱(食品中全氟化合物检测专用,AN60F020),方法对猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定进行了开发,供各位老师参考!


食品中17种全氟化合物的测定

1、适用范围

本方法适用于猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定。当试样量为2 g(精确至0.001 g)、定容体积为10.0 mL时,猪肉、鱼肉、全氟丁烷羧酸(PFBA)和全氟戊烷羧酸(PFPeA)的检出限为0.6 μg/kg、定量限为1.8 μg/kg;剩余15种全氟化合物的检出限为0.3μg/kg、定量限为1.0 μg/kg。

 

2、标准品配置

17种全氟化合物:全氟丁烷羧酸、全氟戊烷羧酸、全氟己烷羧酸、全氟庚烷羧酸、全氟辛烷羧酸、全氟壬烷羧酸、全氟癸烷羧酸、全氟十一烷羧酸、全氟十二烷羧酸、全氟十三烷羧酸、全氟十四烷羧酸、全氟十六烷羧酸、全氟十八烷羧酸、全氟丁烷磺酸钾、全氟己烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钾、全氟癸烷磺酸钠。

 

2.1 混合标准中间液:

用甲醇将17种混合标准溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的混合标准中间液,4℃保存。(17种全氟化合物混合标准品:5000 ng/mL,货号:DRE-Q60009680

 

2.2 同位素内标工作液:

用甲醇将9种同位素混合内标溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的内标工作液,4℃保存。(9种全氟化合物同位素混合内标,2000 ng/mL,货号:MPFAC-MXA

 

2.3 混合标准工作溶液:

用甲醇-水溶液(40:60)将混合标准中间液逐级稀释为浓度0.2 ng/mL、0.4 ng/mL、0.8 ng/mL、1.0 ng/mL、1.5 ng/mL、2.0 ng/mL混合标准系列溶液,标准曲线中全氟化合物的定量内标浓度为1.0 ng/mL。

 

3、试样制备与保存

猪肉、鱼肉:取适量有代表性的可食部分试样,切成小块,组织捣碎机捣碎,均分成两份,作为试样和留样,分别装入洁净容器中,密封并标记,于-18℃避光保存。

 

3、提取

准确称取样品2 g(精确至0.001 g)试样置于15 mL具塞离心管中,加入100 μL同位素内标使用液,准确加入2.0 mL超纯水,涡旋震荡3 min,8.0 mL乙腈,超声30min,10000 r/min常温离心10min,取上清液待净化。

 

4、净化

吸取约3.0 mL上述上清液,过固相萃取柱Anavo® PFC SPE(全氟化合物专用,货号:AN60F020),弃去约1 mL流出液,过0.22 µm再生纤维素滤膜(低吸附滤膜,货号:AN40A025),供液相色谱-串联质谱仪测定。


5、液相色谱-串联质谱检测

色谱柱:ES Industries色谱柱,Epic C18 100 x 2.1mm,1.8um(货号:522A91-EC18)

流动相:A为甲醇,B为2 mmol/L甲酸铵溶液

流速:0.3 mL/min

柱温:35 ℃

进样量:10 μL

梯度洗脱程序

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质谱条件

离子源:电喷雾离子源(ESI源)

检测方式:多反应监测(MRM)

扫描方式:负离子模式扫描

毛细管电压:2000 V

脱溶剂气温度:500 ℃

脱溶剂流量:1000 L/Hr

锥孔反吹气流量:150 L/Hr

17种全氟化合物及其内标定性、定量离子对和质谱分析参数(略)

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17种全氟化合物及内标总离子流图(1ppb)


PFAS方法关键产品信息

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