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动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的测定

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

【概述】

氟苯尼考是一种抗生素类药物,具有安全高效、广谱抗 菌等特点,被广泛应用于治 疗禽、猪、牛等动物的菌性疾病。氟苯尼考在动物体内的主要残留物是氟苯尼考胺,也有氟苯尼考草氨酸和氟苯尼考醇等一些其他代谢物。

本实验参考GB 31658.5-2021《动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的测定》标准,建立了SPE-UPLC-MS/MS法测定动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺的残留量。

【实验/设备条件】


色谱柱:Hypersil GOLD C18(2.1 mm×100 mm,1.9 μm)

流动相:A:水  B:乙腈

流速:0.25 mL/min   

柱温:35℃   

进样量:10 μL


质谱条件

离子源:HESI           电喷雾电压:3500 V

鞘气压力:40 arb      辅气压力:10 arb

离子传输管:380 ℃   辅气温度:350 ℃

222.png

【样品提取】


称取试样2.0 g(精确至0.02 g)于50 mL离心管中,加入氘代氯霉素内标100 μL,涡旋混匀,静置15 min,加入乙酸乙酯-氨水溶液10 mL,涡旋1 min,3000 r/min离心5 min,取上清液于另一支50 mL离心管中,残渣重复提取2次,合并3次提取液。离心管中加入5%乙酸2 mL,振摇混匀,于40 ℃水浴中浓缩至1.5 mL,加入5%乙酸2 mL ,加正己烷5 mL脱脂,涡旋1 min,3000 r/min离心5 min,弃上层,下层提取液重复脱脂一次,待净化

【实验/操作方法】


实验参考GB 31658.5-2021《动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的测定》标准,建立了SPE-UPLC-MS/MS法

【实验结果/结论】


5.1测试数据

加标回收率结果

04.png

5.2测试色谱图

07.png

图1 鸡肉加标(100ppb)总离子图

08.png

图2 猪肉加标(100ppb)总离子图

【仪器/耗材清单】

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