• 行业应用
【概述】
氟苯尼考是一种抗生素类药物，具有安全高效、广谱抗 菌等特点，被广泛应用于治 疗禽、猪、牛等动物的菌性疾病。氟苯尼考在动物体内的主要残留物是氟苯尼考胺，也有氟苯尼考草氨酸和氟苯尼考醇等一些其他代谢物。
本实验参考GB 31658.5-2021《动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的测定》标准，建立了SPE-UPLC-MS/MS法测定动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺的残留量。
【实验/设备条件】
色谱柱：Hypersil GOLD C18(2.1 mm×100 mm,1.9 μm)
流动相：A：水 B：乙腈
流速：0.25 mL/min
柱温：35℃
进样量：10 μL
质谱条件
离子源：HESI 电喷雾电压：3500 V
鞘气压力：40 arb 辅气压力：10 arb
离子传输管：380 ℃ 辅气温度：350 ℃
【样品提取】
称取试样2.0 g（精确至0.02 g）于50 mL离心管中，加入氘代氯霉素内标100 μL，涡旋混匀，静置15 min，加入乙酸乙酯-氨水溶液10 mL，涡旋1 min，3000 r/min离心5 min，取上清液于另一支50 mL离心管中，残渣重复提取2次，合并3次提取液。离心管中加入5%乙酸2 mL，振摇混匀，于40 ℃水浴中浓缩至1.5 mL，加入5%乙酸2 mL ，加正己烷5 mL脱脂，涡旋1 min，3000 r/min离心5 min，弃上层，下层提取液重复脱脂一次，待净化
【实验/操作方法】
实验参考GB 31658.5-2021《动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的测定》标准，建立了SPE-UPLC-MS/MS法
【实验结果/结论】
5.1测试数据
加标回收率结果
5.2测试色谱图
图1 鸡肉加标(100ppb)总离子图
图2 猪肉加标(100ppb)总离子图
【仪器/耗材清单】
原理试料中残留的氟苯尼考与氟苯尼考胺，用碱化的乙酸乙酯提取，正己烷除脂，固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱法
【概述】氟苯尼考是一种抗生素类药物，具有安全高效、广谱抗 菌等特点，被广泛应用于治 疗禽、猪、牛等动物的菌性疾病
方法： SPE/HPLC 基质：
参考GB/T20756-2006 可食动物肌肉肝脏和 水产品中氯霉素甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测 定 液相色
样品制备： 有关物质：取本品适量，用流动相溶解并制成每1mL含氟苯尼考0.5mg的溶液 含量测定：取氟苯尼考
采用液相色谱法（PAD）测定氟苯尼考中烟酰胺和氯茶碱含量，该方法具有专属性，氟苯尼考不会对待测物产生干扰；耐
氟苯尼考（Florfenicol）中文名称： 氟洛芬；氟苯尼考；氟甲砜霉素，是在八十年代后期成功研制的一种新
公司地址：厦门软件园二期望海路23号成立日期：2002年1月18日企业性质：留学人员创业企业，高新技术企业，
本研究利用固相萃取作为样品前处理方法，HPLC作为分析方法，检测牛奶样品中的氟苯尼考残留水平该方法操作简便，
沪公网安备 31011502008050号
