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SEM测试解决方案

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概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

SEM扫描电子显微镜主要是对材料形貌,组织观察。是一种介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的一种观察手段。其利用聚焦的很窄的高能电子束来扫描样品, 通过光束与物质间的相互作用, 来激发各种物理信息, 对这些信息收集、放大、再成像以达到对物质微观形貌表征的目的。

实验原理扫描电子显微镜电子枪发射出的电子束经过聚焦后汇聚成点光源;点光源在加速电压下形成高能电子束;高能电子束经由两个电磁透镜被聚焦成直径微小的光点, 在透过后面一级带有扫描线圈的电磁透镜后, 电子束以光栅状扫描的方式逐点轰击到样品表面, 同时激发出不同深度的电子信号。此时, 电子信号会被样品上方不同信号接收器的探头接收, 通过放大器同步传送到电脑显示屏, 形成实时成像记W录。

1.样品要求:

粉体需5mg左右;(须确认是否需要乙醇超声分散,或分散性比较好的样品直接分散在导电胶上测试即可)

块体长宽高需小于10mm(超出该尺寸需和测试机构确认,镶嵌样及多孔材料抽真空时间较长,尺寸尽量小一些);

液态或粘稠样品务必烘干寄样,如电子束照射下流动变形,则无法拍摄;

拍摄截面请尽量提前制备截面:

对于脆性薄片如硅片、玻璃镀膜片等可直接掰断或敲断;对于高分子聚合物,可冲击断裂,该法得到断面粗糙度比较大;可液氮脆断,将样品在液氮下脆化处理后瞬间折断,可得到较为光滑平整的断面;可离子切割,利用离子束抛光仪,通过离子束轰击样品截面,去除墨痕、碎屑和加工应变层;可使用冷冻超薄切片,超薄切片得到的样品,更接近样品固有状态结构,适用于韧性很强且硬度很大的样品,如聚丙烯材料;

2. 关于喷金/碳:

用扫描电镜观察时,当入射电子束打到样品上,会在样品表面产生电荷的积累,形成充电和放电效应,影响对形貌图的观察和拍照记录。

粉末样品建议选择喷金或喷碳形成连续膜固定,否则容易高真空抽走;另外导电性差及磁性样品为保证拍摄效果,在观察之前要进行导电处理,喷金使样品表面导电;

一般拍形貌,喷金(Au、Pt)清晰度更好,Au颗粒是5nm左右,Pt是2nm左右,理论上Pt尺寸小,对形貌的影响更小,更合适一些;但是由于Au和 Pt的峰可能会对其他元素的能谱有影响,而碳的结合能比较低,基本无影响,如存在与Au和Pt峰重叠的元素存在,这时喷碳更合适,测试时可针对样品成分区别进行选择;

3. 提供拍摄倍数(5~20W),不同型号设备的倍数有一定区别,为保证得到满意的效果,请提供形貌参考图及能谱位置说明,或尽量文字详细描述需求;

4. 测试项目:SEM形貌扫描;EDS点扫/面扫;EDS mapping(接样时需询问)

5. 特别注意:无法测试强磁材料;若样品有磁性(含铁/钴/镍/锰元素),务必备注清楚;若隐瞒样品实际信息,导致设备损坏,需承担全部赔偿责任;

应用范围:由于扫描电子显微镜具有上述特点和功能,所以越来越受到科研人员的重视,用途日益广泛。扫描电子显微镜已广泛用于材料科学(金属材料、非金属材料、纳米材料)、冶金、生物学、医学、半导体材料与器件、地质勘探、病虫害的防治、灾害(火灾、失效分析)鉴定、刑事侦察、宝石鉴定、工业生产中的产品质量鉴定及生产工艺控制等

关联测试:

SEM-EDS联用测定仪:材料形貌,组织观察。元素定性半定量分析,针对粉末或者比较小的固体样品,可以进行点、线、面扫描测试


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