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热重(TG)/热重分析(TGA)

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

定义:在程序控制温度下,测量物质质量温度关系的一种技术。

两种类型: 1)等温(或静态)热重法:恒温;2)非等温(或动态)热重法:程序升温/降温

范围:大多都是室温~1100℃(1100℃以上需咨询)

制样要求

1)可为粉末、块状样品

3)粉末、块状样品,粉末样品10mg左右,块状样品直径不超过3mm,高不超过2mm,底面平整,质量不超过30mg,液体样品1mL左右。测试液体,需在测试温度范围内无有毒有害、污染性及还原性气体放出,需提供样品熔点,含有卤素(F、Cl、Br、I)以及S、P、酸根、含能等材料,会污染设备,需咨询。

试样量加大,试样内部温度梯度也加大,反应产生的气体产物的扩散速率降低,因而会影响TG曲线的位置和形状,所以一般在仪器灵敏度允许的范围内,可采用尽可能少的试样来进行实验。

气氛:一般为氮气或氩气吹扫。

坩埚选择:

1)氧化铝坩埚:这种坩埚适合于热重测试,它可以测试到1600℃,清洗后可以重复使用;

2)铂金坩埚:主要使用在测试温度超过600℃的情况下。通常用于TGA测试或者同步DSC测试,铂金坩埚可以测试到1600℃,需要注意的是金属样品可能与铂金坩埚形成共熔合金,可能会熔穿坩埚,清洁后,铂金坩埚可以被重复使用。

3)铝坩埚:铝坩埚在TGA和DSC实验中使用只能进行低温实验,温度不能超过600℃。

热重法(TG)测试的特点:

(1)程序控温系统;

(2)高精度的重量与温度测量及记录系统;

(3)能满足在各种气氛和真空中进行测量的要求;

(4)能与其它热分析方法联用。

应用:

热重法可精确测定物质质量的变化,定量分析。

热重法大致可用于以下几个方面:

物质的成分分析、物质的热分解过程和热解机理、在不同气氛下物质的热性质、相图的测定、水分和挥发物的分析、升华和蒸发速率、氧化还原反应、高聚物的热氧化降解、反应动力学研究等。


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