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BJS 201706 食品中氯酸盐和高氯酸盐测定的整体解决方案

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

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高氯酸盐是一种强 力甲状腺毒素,可能影响胎儿和婴儿的大脑发育,主要存在于水果、蔬菜、茶叶、花草茶和婴儿食品中。氯酸盐能破坏血红细胞,影响血液运输氧气的功能,广泛存在于各类食物中,尤其是加工食品。2020年,欧盟委员会正式将高氯酸盐补充进欧盟关于食品污染物限量法规附件中,并规定婴幼儿配方奶粉中高氯酸盐限量值为 0.01mg/kg;国内关于食品中高氯酸盐和氯酸盐的标准方法目前正处于征求意见阶段。

2022年3月,市场监管总局办公厅发布了关于开展2022年国 家级检验检测机构能力验证工作的通知,其中氯酸盐、高氯酸盐含量的检测居于项目首位!安谱实验根据标准 BJS 201706 食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定,采用自主研发的去磷脂 PPR 小柱,开发验证了婴儿配方乳粉、液态奶基质中氯酸盐和高氯酸盐检测的应用方案;该应用方案操作简单,符合标准要求且实验回收率达90% 以上


样品前处理

准确称取 2g(精确至 0.001g)试样置于 50mL 具塞离心管中,加入 150μL 混合同位素内标液,准确加入 5.0mL 0.1% 甲酸水溶液,迅速混匀,置于 45℃水浴超声 20min,涡旋振荡 5min,再准确加入 10.0mL 甲醇,混匀,10000r/min 常温离心 10min,取上清液待净化。

吸取约 3.0mL 上述上清液,过小柱(CNWBOND 去磷脂 PPR 小柱,SBEQ-CA6252,200mg/3mL)收集滤液,再过 0.22µm 滤器,弃去约 1mL 流出液,收集续滤液,供液相色谱 - 串联质谱仪测定。


色谱条件

色谱柱:AcclaimTRINITYP1 复合离子交换柱(50mm×2.1mm,3μm;100mm×2.1mm,3μm),或性能相当者。

进样量:3μL

柱温:35℃

流速:0.5mL/min

流动相:A 为乙腈,B 为 20mmol/L 甲酸铵溶液

流动相梯度条件:


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参考质谱条件

离子源:电喷雾离子源(ESI 源)

检测方式:多反应监测(MRM)

扫描方式:负离子模式扫描

毛细管电压:200V

锥孔电压:60V

脱溶剂温度:500℃

脱溶剂气流量:1000L/h。锥孔气流量:150L/h

采用多反应监测(MRM)模式采集数据

质谱条件:


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实验谱图


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▲图1 氯酸根和高氯酸根混合标准溶液(氯酸盐浓度为 20ppb、高氯酸盐浓度为 10ppb)的谱图


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▲图2 婴儿配方乳粉基质空白谱图


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▲图3 婴儿配方乳粉基质加标样品(氯酸盐浓度为 20ppb、高氯酸盐浓度为 10ppb)的谱图


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▲图4 牛奶基质空白谱图


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▲图5 牛奶基质加标样品(氯酸盐浓度为 20ppb、高氯酸盐浓度为 10ppb)的谱图


实验数据

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实验结论

乳粉、液态奶基质参照标准 BJS 201706 食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定,使用安谱实验的去磷脂 PPR 小柱,开发验证了婴儿配方乳粉、液态奶 3 个不同浓度点的氯酸盐回收率在 90%-120% 之间,高氯酸盐回收率也在 90%-120% 之间,符合标准对乳粉、液态奶中氯酸盐和高氯酸盐的测定要求


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